阅读说明：本技术 一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及其工艺流程 (A kind of preparation method and its process flow of non-dendritic structure semi-solid magnesium alloy ) 是由 唐靖林 梁丽 白洁 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及其工艺流程,属于镁合金半固态流变成形技术领域。流变成形的关键技术就是在线制备非枝晶半固态合金浆料,而传统的单向电磁搅拌技术存在合金浆料制备效率低的问题,本发明采用微细粉末中间合金可大大提高形核效率,缩短了电磁搅拌时间,提高了半固态浆料的制备效率,而且具有显著的晶粒细化效果,非枝晶半固态镁合金制备效率较传统电磁搅拌技术大幅度提高,可以与后续成形加工生产节拍匹配,由于电磁搅拌力跟磁场转速与熔体流速之间的速度差密切相关,单向电磁搅拌的磁场转速与熔体流速同向,而双向电磁搅拌时,利用熔体的运动惯性可以产生很大的速度差和惯性冲击,从而使搅拌效率大为提高。(The invention discloses the preparation methods and its process flow of a kind of non-dendritic structure semi-solid magnesium alloy, belong to magnesium alloy semi solid state rheological molding technical field.The key technology of rheological molding is exactly to prepare nondendritic semi-solid alloy slurry online, and traditional unidirectional electromagnetic agitating technology has that alloy pulp preparation efficiency is low, the present invention is greatly improved forming core efficiency using attritive powder intermediate alloy, shorten the electromagnetic agitation time, improve the preparation efficiency of semi solid slurry, and there is significant grain refining effect, the more traditional electromagnetic agitating technology of n on-dendritic semi-solid magnesium alloy preparation efficiency increases substantially, beat match can be processed with post forming, since electromagnetic stirring force is closely related with the speed difference between rotational speed of magnetic field and melt flow, the rotational speed of magnetic field and melt flow of unidirectional electromagnetic agitation are in the same direction, and when reversible electromagnetic stirring, it can produce very big speed difference and inertia impact using the motional inertia of melt, to make stirring efficiency greatly improve.)

一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及其工艺流程

技术领域

本发明涉及镁合金半固态流变成形技术领域，尤其涉及一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及器工艺流程。

背景技术

金属的半固态成形技术通常包括：流变成形和触变成形。其中，触变成形需要将制备好的合金坯料二次加热重熔后成形，因此存在着工艺流程长，坯料成本高、坯料重熔能耗高、坯料在二次加热时表面易氧化以及生产废料无法在生产现场回收等问题。自上世纪末开始，由于流变成形可以克服触变成形存在的系列缺点，因而在国内外逐渐成为半固态成形领域的重点发展方向，并取得了很大进展。

流变成形的关键技术就是在线制备非枝晶半固态合金浆料，因此半固态合金的快速制备技术是有待突破的主要方向之一。与铝合金相比，镁合金易氧化和燃烧，制备过程需要特殊保护，因此有更大的难度。在现有的流变成形技术中，机械搅拌式流变射出技术在国内外研究广泛，但存在浆料易污染、搅拌强度低等问题，尚处于实验室阶段。压射室配备电磁搅拌装置的流变压铸工艺，虽然可以保证半固态浆料的质量，但存在电磁搅拌效率较低、压铸机压室结构改造复杂、费用大等不足。液相线铸造（模锻）通过低过热度浇注和整体加压效应，使整个合金液同时进入过冷状态，实现了同时形核和同时长大，但只能用于简单结构件的成形，且生产效率较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的镁合金半固态流变成型技术中存在的，传统的单向电磁搅拌技术制备合金浆料制备效率低的问题，而提出的一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及其工艺流程。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将电阻熔化炉预热至150-160℃，称取适量的镁合金锭置于预热后的具有气体保护系统的电阻熔化炉中，对镁合金锭进行热熔化处理，同时不断搅拌，直至其温度达到700-720℃；

S2、采用镁液转移泵，将S1中制得的镁合金熔体转移至具有气体保护系统的电阻保温炉中进行熔体处理，同时向电阻保温炉中吹入高纯度的氩气精炼5-10min；

S3、称取适量含碳的中间合金，采用真空雾化法将中间合金制备成平均粒度＜10μm的中间合金微细粉末，并将中间合金微细粉末与少量的六氯乙烷进行混合，压制成圆饼状制备成变质添加剂；

S4、采用搅拌装置对镁合金熔体进行搅拌，使变质添加剂均匀混入镁合金熔体中，熔体处理结束后静置20-25min至镁合金熔体温度降至650-660℃；

S5、将搅拌坩埚预热至350-400℃，取出S4中的处理好的镁合金熔体置于预热好的搅拌坩埚中；

S6、开启电磁搅拌机构，待10-15s后将搅拌坩埚连同镁合金熔体置于电磁搅拌腔内，采用电磁功率为15KW的双向电磁搅拌装置制备半固态浆料；

S7、设定熔体搅拌方式，向电磁搅拌腔内通入高纯度的氩气保护气体，调节电磁搅拌频率为25-30HZ，通过自动转向控制系统使电磁搅拌方向瞬间转变，实现“正转-反转-正转”无间歇交替运行，并设定单向搅拌时间为5-10s，搅拌过程中对熔体温度进行实时采集，当熔体温度降至液相线以下3～5℃，即停止搅拌。

进一步优化的，所述S1中镁合金锭为AZ91D、AM50A和AS41B中的任意一种。

进一步优化的，所述S4中熔体处理工艺流程，包括变质添加剂的加入量、加入方式、加入顺序等根据合金种类按照常规处理工艺进行。

进一步优化的，所述S4中变质添加剂与镁合金熔体的混合方式包括机械搅拌、超声波振动和惰性气体均化等。

进一步优化的，所述S6中搅拌电压设定为搅拌频率下最大容许电压。

进一步优化的，所述S7中双向电磁搅拌包括以下步骤：

A1、在熔体送入双向电磁搅拌器之前启动电磁搅拌机构，并向搅拌腔内通入高纯氩气保护气体；

A2、经过熔体处理的合金液冷却到液相线以上30～35℃时，转移到特制坩埚，并放置到电磁搅拌器的搅拌腔内；

A3、在电磁搅拌器内腔、坩埚外壁处放置保温棉，以防止电磁搅拌过程中坩埚内的熔体降温过快；

A4、双向电磁搅拌机构通过自动转向控制系统使电磁搅拌方向瞬间转变，实现“正转-反转-正转”无间歇交替运行；

A5、合金熔体温度下降到液相线以下3～5℃时即结束电磁搅拌；

A6、电磁搅拌器通过调频来控制搅拌强度。

一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程，应用于一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法，包括固定框架、电阻熔化炉、电阻保温炉、混合搅拌罐体、电磁搅拌器体和坩埚，所述固定框架上端内侧与电阻熔化炉左右两侧固定连接，所述电阻熔化炉右侧下端与出料管道左侧固定连接，所述出料管道右侧与电阻保温炉左侧上端固定连接，所述电阻保温炉与混合搅拌罐体相连通。

优选地，所述混合搅拌罐体顶部左右两侧设置有物料投放口，所述的混合搅拌罐体顶端中部固定安装有搅拌电机，所述的搅拌电机下端固定连接有搅拌杆，所述的搅拌杆上均匀设置有多组搅拌叶片，所述的混合搅拌罐体右侧上端设置有控制面板，所述混合搅拌罐体右侧下端设置有电磁阀门，所述电磁阀阀门右侧与出料管道左侧固定连接，所述出料管道下端与坩埚上端活动连接，所述电磁阀阀门与控制面板电性连接。

优选地，所述电磁搅拌器体前侧中部设置有调频旋钮，所述电磁搅拌器体上端与保温绝缘底座下端固定连接，所述保温绝缘底座上端与搅拌腔底端固定连接，所述搅拌腔右侧固定安装有氩气管，所述氩气管贯穿搅拌腔右侧壁延伸至内侧，所述搅拌腔内部活动安装有坩埚，所述坩埚外壁与搅拌腔内侧壁之间设置有保温棉，所述坩埚内壁中设置有多层环形加热电阻丝，所述坩埚内部填充有合金浆体，所述搅拌腔右侧上端固定安装有支撑杆，所述支撑杆中部与连接杆右端活动套接，所述连接杆右端前侧固定安装有锁紧块，所述连接杆左侧与中心电磁搅拌器上端固定连接，所述中心电磁搅拌器下端延伸至合金浆体内部，所述中心电磁搅拌器上端与连接导线一端固定连接，所述连接导线另一端与转向控制装置上端固定连接，所述转向控制装置内部中间设置有转向控制器，所述转向控制器内部中间设置有处理器，所述处理器左侧前端设置有信号输入模块，所述处理器左侧后端设置有通信模块，所述处理器右侧前端设置有模式切换模块，所述处理器后侧后端设置有控制模块。

与现有技术相比，本发明提供了一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法及器工艺流程，具备以下有益效果：

（1）本发明采用的熔体处理工艺流程，其中变质添加剂的加入量、加入方式、加入顺序等根据合金种类按照常规处理工艺进行，以便在后续电磁搅拌阶段熔体处理效果达到最佳状态，电磁搅拌的作用是使熔体产生强烈的对流，从而处于同一温度或极小温度梯度状态下，保证整个熔体同时进入过冷状态，实现同时形核，而制备具有大量形核核心的合金熔体，是实现半固态镁合金浆料快速制备的关键，相对传统的熔体处理技术而言，采用微细粉末中间合金可大大提高形核效率，不但极大地缩短了电磁搅拌时间，提高了半固态浆料的制备效率，而且具有显著的晶粒细化效果。

（2）本发明采用双向电磁搅拌法制备半固态合金浆料，半固态合金浆料制备效率相于较传统的电磁搅拌技术大幅度提高，可以与后续成形加工（压铸或模锻）生产节拍匹配，双向电磁搅拌器在合金熔体送入搅拌腔之前启动，可促进合金液形核，缩短浆料制备时间，同时保证了坩埚的中央和内壁处的合金得到充分的搅拌混合，使坩埚内热流传递充分，坩埚内各部分浆料组织均匀，抑制坩埚内壁处因激冷而出现枝晶，熔体温度在液相线以上30-35℃时转移至搅拌腔内，实现低温浇注，大大缩短了制备时间，由于电磁搅拌力跟磁场转速与熔体流速之间的速度差密切相关，单向电磁搅拌的磁场转速与熔体流速同向，二者的速度差有限，而双向电磁搅拌时，利用熔体的运动惯性可以产生很大的速度差和惯性冲击，从而使搅拌效率大为提高；采用这种方法，可在45s内完成非枝晶半固态合金浆料的制备，与常规的电磁搅拌方法相比，制备效率大幅度提高，通过多工位搅拌机构就可以实现非枝晶半固态镁合金浆料的在线制备，进而实现非枝晶半固态合金制备与后续成形节拍的一致，为今后开发新型镁合金流变成形技术提供了可能。

（3）本发明设置有双向电机搅拌装置，流变成形的关键技术就是在线制备非枝晶半固态合金浆料，而传统的单向电磁搅拌技术存在制备合金浆料制备效率低的问题，因此本发明直接从促进晶粒形核、控制晶粒长大的热力学和动力学条件上入手，在氩气保护气氛下，采用“熔体处理＋双向电磁搅拌”的复合化新技术，解决以往流变成形技术中半固态合金浆料制备效率低的问题，实现非枝晶半固态镁合金浆料的在线制备，从而为开发半固态合金浆料制备-成形分离的新型流变成形技术提供可能，在搅拌腔和坩埚外壁设置有保温棉，由于电磁搅拌过程中坩埚内的熔体降温速度较快，设置的保温棉可在合金冷却经过液相线时，形成快速冷却与对流的复合作用，使整个熔体均处于形核和凝固中。

附图说明

图1为本发明提出的一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程的搅拌罐体的正视结构示意图；

图2为本发明提出的一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程的电磁搅拌器体结构示意图；

图3为本发明提出的一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程的转向控制器结构示意图；

图4为本发明提出的一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程的部分结构示意图。

图中标号说明：

1电磁搅拌器体、2调频旋钮、3保温绝缘底座、4搅拌腔、5保温棉、6坩埚、7加热电阻丝、8合金浆体、9支撑杆、10锁紧块、11连接杆、12中心电磁搅拌器、13转向控制器、14转向控制装置、15连接导线、16处理器、17通信模块、18信号输入模块、19模式切换模块、20控制模块、21氩气管、22混合搅拌罐体、23搅拌电机、24搅拌叶片、25控制面板、26搅拌杆、27电磁阀阀门、28出料管道、29物料投放口、30固定框架、31电阻熔化炉、32出料管道、33电阻保温炉。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将电阻熔化炉预热至150-160℃，称取适量的镁合金锭置于预热后的具有气体保护系统的电阻熔化炉中，对镁合金锭进行热熔化处理，同时不断搅拌，直至其温度达到700-720℃；

S2、采用镁液转移泵，将S1中制得的镁合金熔体转移至具有气体保护系统的电阻保温炉中进行熔体处理，同时向电阻保温炉中吹入高纯度的氩气精炼5-10min；

S3、称取适量含碳的中间合金，采用真空雾化法将中间合金制备成平均粒度＜10μm的中间合金微细粉末，并将中间合金微细粉末与少量的六氯乙烷进行混合，压制成圆饼状制备成变质添加剂；

S4、采用搅拌装置对镁合金熔体进行搅拌，使变质添加剂均匀混入镁合金熔体中，熔体处理结束后静置20-25min至镁合金熔体温度降至650-660℃；

S5、将搅拌坩埚预热至350-400℃，取出S4中的处理好的镁合金熔体置于预热好的搅拌坩埚中；

S6、开启电磁搅拌机构，待10-15s后将搅拌坩埚连同镁合金熔体置于电磁搅拌腔内，采用电磁功率为15KW的双向电磁搅拌装置制备半固态浆料；

S7、设定熔体搅拌方式，向电磁搅拌腔内通入高纯度的氩气保护气体，调节电磁搅拌频率为25-30HZ，通过自动转向控制系统使电磁搅拌方向瞬间转变，实现“正转-反转-正转”无间歇交替运行，并设定单向搅拌时间为5-10s，搅拌过程中对熔体温度进行实时采集，当熔体温度降至液相线以下3～5℃，即停止搅拌。

S1中镁合金锭为AZ91D、AM50A和AS41B中的任意一种。

S4中熔体处理工艺流程，包括变质添加剂的加入量、加入方式、加入顺序等根据合金种类按照常规处理工艺进行。

S4中变质添加剂与镁合金熔体的混合方式包括机械搅拌、超声波振动和惰性气体均化等。

S6中搅拌电压设定为搅拌频率下最大容许电压。

S7中双向电磁搅拌包括以下步骤：

A1、在熔体送入双向电磁搅拌器之前启动电磁搅拌机构，并向搅拌腔内通入高纯氩气保护气体；

A2、经过熔体处理的合金液冷却到液相线以上30～35℃时，转移到特制坩埚，并放置到电磁搅拌器的搅拌腔内；

A3、在电磁搅拌器内腔、坩埚外壁处放置保温棉，以防止电磁搅拌过程中坩埚内的熔体降温过快；

A4、双向电磁搅拌机构通过自动转向控制系统使电磁搅拌方向瞬间转变，实现“正转-反转-正转”无间歇交替运行；

A5、合金熔体温度下降到液相线以下3～5℃时即结束电磁搅拌；

A6、电磁搅拌器通过调频来控制搅拌强度。

本发明采用的熔体处理工艺流程，其中变质添加剂的加入量、加入方式、加入顺序等根据合金种类按照常规处理工艺进行，以便在后续电磁搅拌阶段熔体处理效果达到最佳状态，电磁搅拌的作用是使熔体产生强烈的对流，从而处于同一温度或极小温度梯度状态下，保证整个熔体同时进入过冷状态，实现同时形核，而制备具有大量形核核心的合金熔体，是实现半固态镁合金浆料快速制备的关键，相对传统的熔体处理技术而言，采用微细粉末中间合金可大大提高形核效率，不但极大地缩短了电磁搅拌时间，提高了半固态浆料的制备效率，而且具有显著的晶粒细化效果。

实施例2：基于实施例1但有所不同的是，首先，采用AZ91D合金锭为实验原料，将具有气体保护系统的电阻熔化炉预热到150℃，将AZ91D合金锭置于电阻熔化炉中，当AZ91D镁合金熔体的温度为700℃时，将合金熔体转移至具有气体保护系统的保温炉中进行熔体处理，向保温炉中吹高纯氩气精炼5min，接着加入变质添加剂并同时对合金熔体进行搅拌，熔体处理结束后静置20min，当保温炉内合金熔体温度达到650℃时，开启电磁搅拌器，并向电磁搅拌腔内通入高纯氩气，随后将合金熔体转移至预热温度为400℃的搅拌坩埚中，当坩埚内合金熔体的温度达到640℃时，把坩埚放入电磁搅拌器内腔，进行电磁搅拌，设定搅拌频率f=30Hz、输出电压U=220V、单向搅拌时间△τ=5s，搅拌过程对浆料温度进行实时采集，当温度降至590℃时，即停止搅拌，整个搅拌过大致需要50s左右，采用这种方法制备的半固态镁合金浆料在经过压铸或模锻流变成形后，成型件的非枝晶初生ɑ相的颗粒直径可达100μm以下，形状因子可达0.8以上，组织中无典型的柱状晶和树枝晶，晶粒内卷液现象极少，半固态合金的组织和流变性能均满足后续流变成形的要求。

实施例3：基于实施例1和2但有所不同的是，采用AM50A为实验原料，将具有气体保护系统的电阻熔化炉预热到160℃，将AM50A合金锭置于电阻熔化炉中，当AM50A镁合金熔体的温度为710℃时，将合金熔体转移至具有气体保护系统的保温炉中进行熔体处理，向保温炉中吹高纯氩气精炼8min，称取适量含碳的中间合金，采用真空雾化法将中间合金制备成平均粒度＜10μm的中间合金微细粉末，并将中间合金微细粉末与少量的六氯乙烷进行混合，压制成圆饼状制备成变质添加剂，将变质添加剂加入到镁合金熔体中，同时对镁合金熔体进行搅拌，使变质添加剂均匀混入镁合金熔体中，熔体处理结束后静置25min至镁合金熔体温度降至655℃，再进一步采用双向电磁搅拌装置制备半固态浆料，采用“熔体处理＋双向电磁搅拌”的复合化新技术，解决以往流变成形技术中半固态合金浆料制备效率低的问题，实现非枝晶半固态镁合金浆料的在线制备，从而为开发半固态合金浆料制备-成形分离的新型流变成形技术提供可能。

实施例4：基于实施例1、2和3但有所不同的是，采用AS41B合金锭为实验原料，将具有气体保护系统的电阻熔化炉预热到170℃，将AS41B合金锭置于电阻熔化炉中，当AS41B镁合金熔体的温度为720℃时，将合金熔体转移至具有气体保护系统的保温炉中进行熔体处理，向保温炉中吹高纯氩气精炼10min，接着加入变质添加剂并同时对合金熔体进行搅拌，熔体处理结束后静置25min，当保温炉内合金熔体温度达到660℃时，再进一步采用双向电磁搅拌装置制备半固态浆料，双向电磁搅拌器在合金熔体送入搅拌腔之前启动，可促进合金液形核，缩短浆料制备时间，同时保证了坩埚的中央和内壁处的合金得到充分的搅拌混合，使坩埚内热流传递充分，坩埚内各部分浆料组织均匀，抑制坩埚内壁处因激冷而出现枝晶，熔体温度在液相线以上30℃时转移至搅拌腔内，实现低温浇注，大大缩短了制备时间，由于电磁搅拌力跟磁场转速与熔体流速之间的速度差密切相关，单向电磁搅拌的磁场转速与熔体流速同向，二者的速度差有限，而双向电磁搅拌时，利用熔体的运动惯性可以产生很大的速度差和惯性冲击，从而使搅拌效率大为提高。

实施例5：一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程，其特征在于：应用于一种非枝晶组织半固态镁合金的制备方法，包括固定框架30、电阻熔化炉31、电阻保温炉33、混合搅拌罐体22、电磁搅拌器体1和坩埚6，固定框架30上端内侧与电阻熔化炉31左右两侧固定连接，电阻熔化炉31右侧下端与出料管道32左侧固定连接，出料管道32右侧与电阻保温炉33左侧上端固定连接，电阻保温炉33与混合搅拌罐体22相连通。

混合搅拌罐体22顶部左右两侧设置有物料投放口29，的混合搅拌罐体22顶端中部固定安装有搅拌电机23，的搅拌电机23下端固定连接有搅拌杆26，的搅拌杆26上均匀设置有多组搅拌叶片24，的混合搅拌罐体22右侧上端设置有控制面板25，混合搅拌罐体22右侧下端设置有电磁阀门27，电磁阀阀门27右侧与出料管道28左侧固定连接，出料管道28下端与坩埚6上端活动连接，电磁阀阀门27与控制面板25电性连接。

电磁搅拌器体1前侧中部设置有调频旋钮2，电磁搅拌器体1上端与保温绝缘底座3下端固定连接，保温绝缘底座3上端与搅拌腔4底端固定连接，搅拌腔4右侧固定安装有氩气管21，氩气管21贯穿搅拌腔4右侧壁延伸至内侧，搅拌腔4内部活动安装有坩埚6，坩埚6外壁与搅拌腔4内侧壁之间设置有保温棉5，坩埚6内壁中设置有多层环形加热电阻丝7，坩埚6内部填充有合金浆体8，搅拌腔4右侧上端固定安装有支撑杆9，支撑杆9中部与连接杆11右端活动套接，连接杆11右端前侧固定安装有锁紧块10，连接杆11左侧与中心电磁搅拌器12上端固定连接，中心电磁搅拌器12下端延伸至合金浆体8内部，中心电磁搅拌器12上端与连接导线15一端固定连接，连接导线15另一端与转向控制装置14上端固定连接，转向控制装置14内部中间设置有转向控制器13，转向控制器13内部中间设置有处理器16，处理器16左侧前端设置有信号输入模块18，处理器16左侧后端设置有通信模块17，处理器16右侧前端设置有模式切换模块19，处理器16后侧后端设置有控制模块20。

本发明设置有一种非枝晶组织半固态镁合金的工艺流程，流变成形的关键技术就是在线制备非枝晶半固态合金浆料，而传统的单向电磁搅拌技术存在制备合金浆料制备效率低的问题，因此本发明直接从促进晶粒形核、控制晶粒长大的热力学和动力学条件上入手，在氩气保护气氛下，采用“熔体处理＋双向电磁搅拌”的复合化新技术，解决以往流变成形技术中半固态合金浆料制备效率低的问题，实现非枝晶半固态镁合金浆料的在线制备，从而为开发半固态合金浆料制备-成形分离的新型流变成形技术提供可能，在搅拌腔4内侧壁和坩埚6外壁设置有保温棉5，由于电磁搅拌过程中坩埚6内的熔体降温速度较快，设置的保温棉5可在合金冷却经过液相线时，形成快速冷却与对流的复合作用，使整个熔体均处于形核和凝固中。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。