一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器
阅读说明：本技术 一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器 (Dual-frequency integrated ultrasonic transducer based on piezoelectric composite film ) 是由 任丹阳 施钧辉 尹永刚 陈睿黾 李驰野 于 2021-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器。本发明基本结构为一种0-0-3型压电复合薄膜(高频压电复合薄膜)、AlN压电薄膜(超高频压电薄膜)以及三层电极的多层结构,结构自上而下包括金属上电极层、0-0-3型复合压电薄膜、中间金属电极层、AlN压电薄膜层、下电极层等。本发明中0-0-3型压电复合薄膜层超声换能器频率范围为数十～数百MHz,而AlN层超声换能器频率范围为GHz,因而通过本发明双频集成式超声换能器的设计,可通过切换不同的换能器层满足不同场景的频率及分辨率使用要求,进而达到提高超声换能器的频率使用范围以及一换能器多用的目的。(The invention discloses a dual-frequency integrated ultrasonic transducer based on a piezoelectric composite film. The basic structure of the invention is a multilayer structure of a 0-0-3 type piezoelectric composite film (high-frequency piezoelectric composite film), an AlN piezoelectric film (ultrahigh-frequency piezoelectric film) and three layers of electrodes, and the structure comprises a metal upper electrode layer, a 0-0-3 type composite piezoelectric film, a middle metal electrode layer, an AlN piezoelectric film layer, a lower electrode layer and the like from top to bottom. The frequency range of the 0-0-3 type piezoelectric composite thin film layer ultrasonic transducer is dozens of MHz to hundreds of MHz, and the frequency range of the AlN layer ultrasonic transducer is GHz, so that the frequency and resolution using requirements of different scenes can be met by switching different transducer layers through the design of the double-frequency integrated ultrasonic transducer, and further the purposes of improving the frequency using range of the ultrasonic transducer and having multiple purposes of one transducer are achieved.)
技术领域
本发明属于微机电技术领域，尤其涉及一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器。
背景技术
聚合物/压电陶瓷复合材料是一种既含有聚合物又含有压电陶瓷的复合功能材料。这种复合材料既有聚合物的低声阻抗、高接收系数的特性又具有压电陶瓷高压电应变常数d33、高机电耦合系数的特点。然而目前对复合压电材料的研究表明，简单的把聚合物和压电陶瓷材料混合制备而成的复合压电材料的性能并不好。这是由于这类复合压电材料中PVDF基聚合物中大多数组成为不具有压电性能的α相，具有压电性能的β相占比过小，因而一定程度上限制了复合材料的压电性能。另外，简单的将聚合物、压电陶瓷混在一起制备而成的复合压电材料极易因聚合物与陶瓷的极化电压差别导致复合材料极化不充分。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器。本发明基于0-0-3型压电复合薄膜及AlN薄膜制备一种双频超声换能器，通过双频集成式超声换能器的设计，可通过切换不同的换能器层满足不同场景的频率及分辨率使用要求，进而达到提高超声换能器的在数十MHZ至GHz频率使用范围，达到一换能器多用的目的，可应用于医用透皮给药、身体内部组织检测等。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器，包括0-0-3型压电复合薄膜层、超高频压电薄膜层和金属电极层。其中，两种压电薄膜层对应中心频率不同的两种超声换能器层。存在一个金属电极层为两种压电薄膜层共用的。
进一步地，所述超高频压电薄膜层为AlN压电薄膜层或ZnO压电薄膜层。
进一步地，所述超高频压电薄膜层采用磁控溅射法制备。所述0-0-3型压电复合薄膜层的成型方法为流延法或匀胶旋涂法。
进一步地，所述金属电极层可为单层金属或多层金属，各层金属独立地选自金、铂、铜、钛等。
进一步地，为多层结构，自上而下为上金属电极层、0-0-3型压电复合薄膜层、中间金属电极层、超高频压电薄膜层、下金属电极层。0-0-3型压电复合薄膜层和超高频压电薄膜层共用中间金属电极层。
进一步地，所述0-0-3型压电复合薄膜层包括压电聚合物、非聚合物类压电材料、MXene二维材料；其中，非聚合物类压电材料为压电陶瓷或压电单晶。具体地，通过以0维的方式在压电聚合物中添加了非聚合物类压电材料，又以0维的方式加入了MXene二维材料作为第三相，形成MXene/压电聚合物/非聚合物类压电材料的复合压电材料，作为0-0-3型压电复合薄膜层。
进一步地，所述压电聚合物为PVDF或PVDF基聚合物。
进一步地，所述PVDF基聚合物为P(VDF-TrFE)、PVDF-HFP、P(VDF-CTFE)或P(VDF-TrFE-CTFE)。
进一步地，所述压电单晶为PMN-PT、PMN、PZN-PT、LiNbO3、LiTaO3等。所述压电陶瓷为PZN等。
进一步地，所述MXene二维材料为Ti3C2、Ti2C、Ta3CN或Ti3CN等。
本发明的有益效果是：
(1)本发明基于PVDF基聚合物制备的压电复合薄膜材料，在PVDF基聚合物/PMN-PT的压电复合材料的基础上，通过添加具有丰富官能团(-OH、-O、-H、-F等)的类石墨烯二维材料MXene作为第三相，构成0-0-3型柔性复合压电薄膜，有效的提高了PVDF基聚合物分子链的排列取向，显著提高其压电性能，从而保证了复合材料性能，既能保证较低的声阻抗，保证在超声换能器的应用中具有与人体相匹配的声阻抗，又有较好的压电性能(例如压电应变常数、压电电压常数、机电耦合系数以及品质因数等)，从而可用来制备工作频率为数十至数百MHz的高频超声换能器层；
(2)本发明另一超高频超声换能器层中压电薄膜材料为AlN层，工作频率可达GHz。与上述0-0-3型高频超声换能器集成为双频超声换能器。双频集成超声换能器是指同时具有两个工作频带的超声换能器，其相对于传统的单频超声换能器具有更宽的频率应用范围，具有更为宽广的应用前景。既可应用于半导体缺陷检测，又可应用于医用透皮给药、身体内部组织检测等。
附图说明
图1是本发明一实施例结构示意图；
图2是本发明一实施例中双频集成超声换能器制备流程示意图。
具体实施方式
本发明一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器，其基本结构为由0-0-3型压电复合薄膜、超高频压电薄膜以及三层电极组成的多层结构；其中0-0-3型压电复合薄膜以及超高频压电薄膜两种压电薄膜层，对应中心频率不同的两种超声换能器层，进而实现双频集成超声换能器。具体地，如图1所示，本发明结构自上而下为金属上电极层、0-0-3型复合压电薄膜(高频超声换能器层)、中间金属电极层、超高频压电薄膜层、下电极层。本发明中两超声换能器层共用中间金属电极层。
本发明中金属电极层可为单层金属或多层金属，各层金属独立地选自金、铂、铜、钛等。
本发明的0-0-3型压电复合材料由压电聚合物、非聚合物类压电材料、MXene二维材料组成；非聚合物类压电材料为压电陶瓷或压电单晶。本发明选用0-0-3型压电复合材料中的压电聚合物可为PVDF或PVDF基共聚物；其中，PVDF基共聚物包括P(VDF-TrFE)、PVDF-HFP、P(VDF-CTFE)、P(VDF-TrFE-CTFE)等。本发明选用0-0-3型压电复合材料中的压电单晶可为Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)、PMN、PZN-PT、LiNbO3铌酸锂、LiTaO3等；压电陶瓷可为PZT等。本发明选用的MXene二维材料可为Ti3C2、Ti2C、Ta3CN、Ti3CN等。本发明中0-0-3型压电复合薄膜材料成型方法为流延法或匀胶旋涂法。
本发明选用的超高频压电薄膜层可为AlN、ZnO等压电薄膜层。本发明中超高频压电薄膜层采用磁控溅射法制备得到。
本发明高频超声换能器层中的0-0-3型压电薄膜层，通过加入了具有大量活性基团(-OH、-O、-H、-F等)以及良好导电性的二维片层材料MXene作为第三相材料，形成MXene/PVDF基聚合物/PMN-PT复合压电材料，MXene表面的官能团可与PVDF中的极性F原子通过形成氢键的方式结合，既可以提高PVDF基聚合物分子链的取向排列，制备出β相含量较高的柔性压电聚合物薄膜，使复合材料各组分分散均匀，又可提高整个基底的导电性，从而提高其压电性能，降低需要的极化电压，使MXene/PVDF基聚合物/PMN-PT复合压电材料更易极化充分，也在保留复合材料较低的声阻抗的同时，提高其压电性能。本发明通过调节MXene相、非聚合物类压电材料相以及压电聚合物相的体积分数，制备具有较高压电性能的复合压电薄膜浆料，以备流延使用。本发明制备的0-0-3型复合压电层，其集成的超声换能器工作频率范围可达数十至百MHz。
本发明中超高频超声换能器层为磁控溅射法制备的AlN压电薄膜层集成的超声换能器，其中心频率可达GHz。
本发明双频集成超声换能器的制备方法为：采用在硅基底上溅射Pt电极形成电极层，而后采用磁控溅射法在电极层上溅射AlN压电薄膜，而后溅射Pt金属电极层，而后采用流延法使0-0-3型浆料流延为压电复合薄膜，最后溅射法制备第三层Pt金属电极。
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
如图2所示，本发明一种基于压电复合薄膜的双频集成超声换能器的实施例，通过以下步骤制备得到：
1)先将硅片浸入丙酮溶液中超声清洗10-60分钟，之后将硅片从丙酮溶液中取出，放入去离子水中清洗干净，取出，浸入无水乙醇中超声清洗10-60分钟，取出，去离子水清洗、吹干，而后将基底置于HF中浸泡，以除去其表面氧化层。
2)为Pt电极与基底结合牢固，溅射适当厚度Ti作为缓冲层，而后进行Pt电极的溅射，得到下电极层。
3)而后选用Al靶为溅射靶材，使用工作气体为氮气、氮氩混合气及氮氩氢混合气，调节工作气压、溅射功率等工艺参数，开始沉积AlN压电薄膜层。
4)而后在AlN薄膜层上溅射Pt层作为双频集成超声换能器的共用电极层(中间金属电极层)。
5)称取一定量的PVDF或PVDF基聚合物粉末加入适量二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌均匀，得到均匀的PVDF溶液，而后加入少量二维片层的MXene粉末，搅拌数小时，得到DMF/MXene/PVDF复合溶液，在上述制备的DMF/MXene/PVDF复合溶液中加入适量配比的PMN-PT粉末，搅拌，超声分散一定时间，直至分散均匀，得到MXene/PVDF/PMN-PT复合浆料。
6)将步骤5)得到的MXene/PVDF/PMN-PT复合溶液涂覆到水平放置的步骤4)得到的多层结构上，使溶液流动均匀，而后放入烘箱中，调节温度，干燥。在本实施例中，烘箱温度可为30-150℃，干燥时间可为0.5-5h，从而得到干燥的流延薄膜。
7)对步骤6)得到的流延薄膜进行热压成型，得到0-0-3型复合压电薄膜。在本实施例中热压温度可为50-170℃，压力可为0.001-10MPa，时间可为0.1-10h。
8)在步骤7)所得到的结构上溅射Pt层作为第三层电极(金属上电极层)。
9)在上述三层电极中引出线缆及外框，双频集成超声换能器制备完成。
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