一种高质量石墨烯电池的制备方法

文档序号:1955879 发布日期:2021-12-10 浏览:30次 >En<

阅读说明:本技术 一种高质量石墨烯电池的制备方法 (Preparation method of high-quality graphene battery ) 是由 巫洋 邱艳遐 马海冬 于 2021-08-03 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种高质量石墨烯电池的制备方法,包括以下步骤:S10、石墨烯材料制备;S20、负极浆料制备;S30、正极浆料制备;S40、浆料涂布;S50、电池装配。本发明提供一种高质量石墨烯电池的制备方法,石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二维晶体,在电学、光学、热学力学等方面均呈现出优异的性能。钛酸锂电池负极导电性能差,但是石墨烯与钛酸锂复合可以有效的提高电池材料的活性物质比,更重要的是在提高倍率性能的同时可以提高其循环性能。(The invention provides a preparation method of a high-quality graphene battery, which comprises the following steps: s10, preparing a graphene material; s20, preparing negative electrode slurry; s30, preparing positive electrode slurry; s40, coating slurry; and S50, assembling the battery. The invention provides a preparation method of a high-quality graphene battery, wherein graphene is a hexagonal honeycomb structure formed by hybridizing carbon atoms based on sp2, is a two-dimensional crystal with the thickness of only one atomic layer, and has excellent performances in the aspects of electricity, optics, thermal mechanics and the like. The lithium titanate battery cathode has poor conductivity, but the graphene and lithium titanate composite material can effectively improve the active substance ratio of the battery material, and more importantly, the rate performance can be improved while the cycle performance can be improved.)

一种高质量石墨烯电池的制备方法

技术领域

本发明涉及电池制造技术领域,尤其涉及一种高质量石墨烯电池的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种二次电池,它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。充电时,锂离子从正极脱嵌,经过电解液嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反。锂离子电池由于具有能量密度大、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等显著优点,在小型数码电子产品中获得了广泛应用,在混合动力电动汽车、航空航天、潜水等领域也具有广阔的应用前景。石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二维晶体,在电学、光学、热学力学等方面均呈现出优异的性能。

然而目前的石墨烯电池在充放电的倍率性能和循环性能尚且还不能完全满足需要,因此如何提高其倍率性能和循环性能是急需解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高质量石墨烯电池的制备方法,以解决上述问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高质量石墨烯电池的制备方法,包括以下步骤:

S10、石墨烯材料制备:将石墨原料进行分步处理,获得石墨烯粉末;

S20、负极浆料制备:将步骤S10中获得的石墨烯粉末通过溶胶-凝胶法与钛酸锂负极材料复合,在导电剂中加入制得的石墨烯粉末并结合粘结剂进行匀浆,获得负极浆料;

S30、正极浆料制备:将锰酸锂正极材料、粘结剂以及导电剂进行匀浆,获得正极浆料;

S40、浆料涂布:将步骤S20制得的负极浆料涂布在负极极片上,将步骤S30制得的正极浆料涂布在正极极片上;

S50、电池装配:将步骤S40制得的负极极片、正极极片进行碾压、剪切后,装配到电池框架中。

作为本发明的一种改进,在步骤S10中,石墨烯材料制备包括以下步骤:

S11、石墨原料预处理:将石墨原料与有机溶剂搅拌混合后,进行过滤,将经过过滤获得的石墨滤饼在惰性气体保护下进行高温处理;

S12、石墨氧化处理:将经过步骤S11预处理后的石墨原料和助氧化剂一起加入碱溶液中并置于密闭空间内,向密闭空间内充入氧化至一定压力进行反应,反应结束后进行固液分离,所获得的固相即为氧化石墨烯;

S13、氧化石墨烯还原:将步骤S12制备的氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液,调节PH,在紫外光照射下氧化石墨烯水溶液进行还原反应;

S14、后处理:将步骤S13还原后获得的水溶液进行过滤、干燥,获得石墨烯粉末。

作为本发明的一种改进,在步骤S40中,对正极极片和负极极片进行浆料涂布时,在正、负极极片的上下两侧均留出空箔。

作为本发明的一种改进,在步骤S11中,将石墨原料和有机溶剂N-二甲基甲酰胺溶剂加入高压反应釜中,升温至170℃,搅拌时长4h;冷却后将石墨原料取出并进行过滤获得石墨滤饼,将石墨滤饼在氮气保护下,500℃温度下处理时长2h。

作为本发明的一种改进,在步骤S12中,将经过步骤S11预处理后的石墨原料与KOH、NaNO3置于反应釜中,加入去离子水,搅拌15min;在密封状态下用氧气置换反应釜内气体3次,再冲氧气至5MPa,升高温度至500℃,搅拌40H;冷却后将反应物在机械搅拌2h后固液分离,将固体产物先用5%经稀盐酸洗涤,再用去离子水洗至中性后100℃真空干燥得氧化石墨烯固体。

作为本发明的一种改进,在步骤S13中,将经过步骤S12处理后的氧化石墨烯配置成水溶液,用HCL调节氧化石墨烯水溶液的PH值为3,将石墨烯水溶液放入紫外光装置中进行照射还原40h。

作为本发明的一种改进,在步骤S20中,石墨烯与钛酸锂负极材料复合,是将钛酸司丁酯、石墨烯、P123、叔丁醇配成钛源分散液,以二水醋酸锂、去离子水和叔丁醇配成锂源溶液,将混合的钛源分散液转移至微波反应器中并加热至回流,加入锂源溶液进行反应、冷却,去除溶剂后干燥得到石墨烯基钛酸锂前驱体,得到的前驱体放置管式炉中,在N2保护下煅烧,得石墨烯与钛酸锂的复合材料,石墨烯与钛酸锂的复合材料即为负极浆料。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

一种高质量石墨烯电池的制备方法,包括以下步骤:

S10、石墨烯材料制备:将石墨原料进行分步处理,获得石墨烯粉末;

S20、负极浆料制备:将步骤S10中获得的石墨烯粉末通过溶胶-凝胶法与钛酸锂负极材料复合,在导电剂中加入制得的石墨烯粉末并结合粘结剂进行匀浆,获得负极浆料;

S30、正极浆料制备:将锰酸锂正极材料、粘结剂以及导电剂进行匀浆,获得正极浆料;

S40、浆料涂布:将步骤S20制得的负极浆料涂布在负极极片上,将步骤S30制得的正极浆料涂布在正极极片上;

S50、电池装配:将步骤S40制得的负极极片、正极极片进行碾压、剪切后,装配到电池框架中。

作为本发明的一个实施例,在步骤S10中,石墨烯材料制备包括以下步骤:

S11、石墨原料预处理:将石墨原料与有机溶剂搅拌混合后,进行过滤,将经过过滤获得的石墨滤饼在惰性气体保护下进行高温处理;

S12、石墨氧化处理:将经过步骤S11预处理后的石墨原料和助氧化剂一起加入碱溶液中并置于密闭空间内,向密闭空间内充入氧化至一定压力进行反应,反应结束后进行固液分离,所获得的固相即为氧化石墨烯;

S13、氧化石墨烯还原:将步骤S12制备的氧化石墨烯配置成氧化石墨烯水溶液,调节PH,在紫外光照射下氧化石墨烯水溶液进行还原反应;

S14、后处理:将步骤S13还原后获得的水溶液进行过滤、干燥,获得石墨烯粉末。

作为本发明的一个实施例,在步骤S40中,对正极极片和负极极片进行浆料涂布时,在正、负极极片的上下两侧均留出空箔。

作为本发明的一个实施例,在步骤S11中,将石墨原料和有机溶剂N-二甲基甲酰胺溶剂加入高压反应釜中,升温至170℃,搅拌时长4h;冷却后将石墨原料取出并进行过滤获得石墨滤饼,将石墨滤饼在氮气保护下,500℃温度下处理时长2h。

作为本发明的一个实施例,在步骤S12中,将经过步骤S11预处理后的石墨原料与KOH、NaNO3置于反应釜中,加入去离子水,搅拌15min;在密封状态下用氧气置换反应釜内气体3次,再冲氧气至5MPa,升高温度至500℃,搅拌40H;冷却后将反应物在机械搅拌2h后固液分离,将固体产物先用5%经稀盐酸洗涤,再用去离子水洗至中性后100℃真空干燥得氧化石墨烯固体。

作为本发明的一个实施例,在步骤S13中,将经过步骤S12处理后的氧化石墨烯配置成水溶液,用HCL调节氧化石墨烯水溶液的PH值为3,将石墨烯水溶液放入紫外光装置中进行照射还原40h。

作为本发明的一个实施例,在步骤S20中,石墨烯与钛酸锂负极材料复合,是将钛酸司丁酯、石墨烯、P123、叔丁醇配成钛源分散液,以二水醋酸锂、去离子水和叔丁醇配成锂源溶液,将混合的钛源分散液转移至微波反应器中并加热至回流,加入锂源溶液进行反应、冷却,去除溶剂后干燥得到石墨烯基钛酸锂前驱体,得到的前驱体放置管式炉中,在N2保护下煅烧,得石墨烯与钛酸锂的复合材料,石墨烯与钛酸锂的复合材料即为负极浆料。

上述技术方案的工作原理及有益效果:

具体的实施操作为:

称取0.5g500目石墨、量取10mlN,N-二甲基甲酰胺溶剂加入高压反应釜中,升温至170℃,搅拌4H。冷却后取出进行过滤,将石墨滤饼在N2保护下,500℃处理2H。称取0.3g预处理石墨,4Gkoh,0.3gNaNO3置于反应釜中,加入30ml去离子水,搅拌15mins。密封后用氧气置换反应釜内气体3次,再冲氧气至5MPa,升高温度至500℃,搅拌40H。冷却后将反应物在机械搅拌2h后固液分离,将固体产物先用5%经稀盐酸洗涤,再用去离子水洗至中性后100℃真空干燥得氧化石墨烯固体。称取0.1g氧化石墨烯配置成水溶液,用HCL调节氧化石墨烯水溶液的PH值为3,量取3ML石墨烯水溶液至5ml的小玻璃瓶中,平躺式的放入紫外分析仪,调节波长为245nm且距离荧光灯5cm位置进行照射还原40h。最后将反应还原的石墨烯水溶液,过滤后真空干燥,得高质量石墨烯粉末。

石墨烯电池制备:通过锰酸锂正极、粘结剂以及导电剂进行涂敷电池正极极片所需浆料的匀浆工序,制的浆料后,做涂布准备;然后将所制的石墨烯与钛酸锂负极材料复合,且在导电剂里加入石墨烯,结合粘结剂进行涂敷电池负极极片所需浆料的匀浆工序,制的浆料后做涂布准备;石墨烯与钛酸锂负极材料复合,是将钛酸司丁酯、石墨烯、P123、叔丁醇配成钛源分散液,以二水醋酸锂、去离子水和叔丁醇配成锂源溶液,将混合的钛源分散液转移至微波反应器中并加热至回流,加入锂源溶液,反应一定时间,冷却,去除溶剂后干燥得到石墨烯基钛酸锂前驱体。得到的前驱体放置管式炉中,在N2保护下煅烧,得石墨烯/钛酸锂复合材料;将准备好的浆料进行正、负极涂布工序,并在极片两侧留出空箔后对极片进行碾压与剪切工序,最后装配得石墨烯电池。

本发明提供一种高质量石墨烯电池的制备方法,石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二维晶体,在电学、光学、热学力学等方面均呈现出优异的性能。钛酸锂电池负极导电性能差,但是石墨烯与钛酸锂复合可以有效的提高电池材料的活性物质比,更重要的是在提高倍率性能的同时可以提高其循环性能。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内中。

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