阅读说明：本技术 一种环境稳定的超高品质因子光学微腔及其制备方法 (Environment-stable optical microcavity with ultrahigh quality factor and preparation method thereof ) 是由 沈晓钦 汪洋 于 2021-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种环境稳定的超高品质因子光学微腔及其制备方法。本发明的环境稳定的超高品质因子光学微腔是通过化学气相沉积法在回音壁模式光学微腔表面沉积硅烷偶联剂层后得到,所述回音壁模式光学微腔的表面经过化学修饰从而形成不受环境影响的稳定结构。其中,硅烷偶联剂为疏水性硅烷偶联剂,硅烷偶联剂中的水解基团与微腔表面的羟基发生水解反应,硅烷分子被修饰到微腔表面,光学微腔表面形成疏水性化学键。本发明的光学微腔经测试,在相对湿度为35％和75％的环境中,经过两周时间,品质因子Q值仍能保持10～(8)以上。因此,本发明的光学微腔的品质因子具有良好的环境稳定性,具有广泛的应用前景。(The invention discloses an environment-stable optical microcavity with an ultrahigh quality factor and a preparation method thereof. The environment-stable ultrahigh-quality factor optical microcavity is obtained by depositing a silane coupling agent layer on the surface of a whispering gallery mode optical microcavity by a chemical vapor deposition method, and the surface of the whispering gallery mode optical microcavity is chemically modified to form a stable structure which is not influenced by the environment. The silane coupling agent is a hydrophobic silane coupling agent, a hydrolysis group in the silane coupling agent and hydroxyl on the surface of the microcavity are subjected to hydrolysis reaction, silane molecules are modified to the surface of the microcavity, and the surface of the optical microcavity forms a hydrophobic chemical bond. The optical microcavity of the invention is tested, and the Q value of the quality factor can still keep 10 after two weeks in the environment with the relative humidity of 35% and 75% 8 The above. Therefore, the quality factor of the optical microcavity has good environmental stability and wide application prospect.)

一种环境稳定的超高品质因子光学微腔及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环境稳定的超高品质因子光学微腔及其制备方法，属于微纳光学器件

技术领域

。

背景技术

作为一种特殊的光学谐振腔，回音壁模式光学微腔将光场约束在环形边界上使其发生连续的全反射。当光束绕几何结构边界传播一圈的光程满足波长的整数倍时，会产生光学频率谐振现象。其中用来约束光场的环形微结构即被称为回音壁模式光学微腔。回音壁模式光学微腔具有极小的微腔尺寸、超高的品质因子(Q)、较小的模式体积和极高的内部能量密度等特点，在下一代集成光学器件应用中有巨大的潜力。可用作高灵敏度探测器、研究弱光非线性光学、制作低阈值的芯片上的微型激光器、制作光学通信网络的放大器、滤波器和调制器等等。

Q值大小是微腔的重要特征参数定量。它描述了微腔光学损耗的大小和耦合进入到腔中能量的存储能力，也表示了光子在微腔中的寿命长短和谐振峰的谱线宽度。Q值大小与微腔的很多应用息息相关。它决定了微腔的检测极限，并且决定了非线性效应在腔内的强度。二氧化硅微腔具有有高Q值(10⁶～10⁹)，且制备方法与现成的COMS工艺兼容，受到了广泛关注。然而，由于二氧化硅微腔的表面羟基会吸附痕量的水和其他分子，使得器件的Q值在使用过程中不稳定，随时间的推移而逐渐降低约一个数量级。目前基于高Q二氧化硅微腔的先进光学技术的研究，例如孤子梳的产生和应用，通常是在N₂气氛围保护和特殊封装下实现的。这不仅增加高Q微腔器件的制备难度，也极大的限制了器件的实际应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有的回音壁模式光学微腔的表面会吸附水分和其他小分子，使得器件的品质因子Q值在使用过程中不稳定等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种环境稳定的超高品质因子光学微腔，通过化学气相沉积法在回音壁模式光学微腔表面沉积硅烷偶联剂层后得到，所述光学微腔的表面经过化学修饰从而形成不受环境影响的稳定结构，所述硅烷偶联剂为疏水性硅烷偶联剂。

优选地，所述的光学微腔的结构包括球型(spheres)、片上盘型(micro disks)、片上楔型腔(micro wedge)、片上环芯型(micro toroids)、微瓶型(micro bottles)或微泡型(micro bubbles)。

优选地，所述的回音壁模式光学微腔的材料为有机硅氧烷和/或无机硅氧化合物。

优选地，所述硅烷偶联剂的结构通式为RSiX₃，其中，R为烃基、含有双键的烃基、聚氧丙烯基、长链全氟烷基、聚硅氧烷基或含有芳基、酯基、醚基和酰胺基中的至少一种基团的烃基，X为卤素、烷氧基或酰氧基。

优选地，所述的硅烷偶联剂为正辛基三氯硅烷和/或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷；所述沉积的硅烷偶联剂层为单层。

本发明还提供了上述的环境稳定的超高品质因子光学微腔的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备回音壁模式光学微腔，清洁回音壁模式光学微腔表面并除去其表面的悬挂键；

步骤2：采用化学气相沉积法在步骤1处理所得的回音壁模式光学微腔表面沉积硅氧偶联剂。

优选地，所述步骤1中制备回音壁模式光学微腔的方法包括微纳加工或热熔加工。

更优选地，所述的制备回音壁模式光学微腔的方法包括采用二氧化碳激光器进行微纳加工。

优选地，所述步骤1中清洁回音壁模式光学微腔表面并除去其表面的悬挂键具体为：采用氧等离子体进行处理。

更优选地，所述氧等离子体处理的工艺条件为：氧气压力60～100mL/min，功率100～150W，时间1～5min。

本发明的技术原理：

硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物，其通式为RSiX₃，式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙乙烯酰氧基等基团，这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力。X代表能够水解的基团，如卤素、烷氧基、酰氧基等。本发明的实施例中选取含有三个卤素基团的硅烷分子，自身不会发生缩合反应，在气相沉积时不会形成多层膜结构，且不会形成表面细微缺陷结构。另外对R基进行进一步的筛选，选取疏水基团，包括但不限于：烃基、含有芳基、酯、醚、酰胺等基团的烃基；含有双键的烃基；聚氧丙烯基、长链全氟烷基、聚硅氧烷基等等。本发明的制备工艺中用氧等离子体处理微腔，既可以对表面进行清洁，又可以除去二氧化硅表面悬挂键，增加表面羟基密度，促进形成致密均匀的单分子层。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明通过化学气相沉积法在回音壁模式光学微腔表面沉积硅烷偶联剂层对光学微腔的表面进行化学修饰，其中，对于硅烷偶联剂的选择上，采用疏水性硅烷偶联剂，硅烷偶联剂中的水解基团与微腔表面的羟基发生水解反应，硅烷分子被修饰到微腔表面，从而在光学微腔表面形成疏水性含硅化学键，解决了现有的回音壁模式光学微腔的表面会吸附水分和其他小分子，使得器件的品质因子Q值在使用过程中不稳定等问题；

2.本发明的光学微腔经测试，在相对湿度为35％和75％的环境中，经过两周时间，品质因子Q值仍能保持10⁸以上，因此，本发明的光学微腔的品质因子具有良好的环境稳定性，具有广泛的应用前景。

3.本发明的制备工艺简单，人力和设备投资成本低，可实现规模化生产。

附图说明

图1为透射谱测量光路图；

图2为环境相对湿度35％时，实施例1和实施例2的修饰微腔以及对比例1的空白微腔随着天数的Q值变化和透射谱上谐振峰宽度第一天与第十三天的变化；其中(a)、(b)代表对比例1的空白微球腔(Bare silica)随着天数变化的Q值和谐振峰图；(c)、(d)代表采用正辛基三氯硅烷修饰的微球腔(C-silica)，随着天数变化的Q值和谐振峰图；(e)、(f)代表采用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷修饰的微球腔(F-silica)随着天数变化的Q值和谐振峰图。

图3为环境相对湿度75％时，实施例1和实施例2的修饰微腔以及对比例1的空白微腔随着天数的Q值变化和透射谱上谐振峰宽度第一天与第十三天的变化；其中(a)、(b)代表对比例1的空白微球腔随着天数变化的Q值和谐振峰图；(c)、(d)代表采用正辛基三氯硅烷修饰的微球腔(C-silica)随着天数变化的Q值和谐振峰图；(e)、(f)代表采用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷修饰的微球腔(F-silica)随着天数变化的Q值和谐振峰图。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1

一种环境稳定的超高品质因子光学微腔的制备方法，具体实验步骤包括：

(1)用二氧化碳激光器(激光光源波长为1550nm，也可以采用其他波段的激光器)烧制大约120μm直径的二氧化硅微球腔；

(2)使用氧等离子体处理：将载有至少一个步骤(1)所得微球的载玻片转移到氧等离子体腔中。将氧气压力设置为80mL/min，将功率设置为120W。将样品暴露在氧气等离子体中2分钟。从等离子室中取出载玻片。

(3)将载有至少一个步骤(2)所得微球的载玻片放入通风橱中的真空干燥器中。对真空干燥器进行抽空，然后通入高纯氮气，重复几次，去除干燥器中的水汽。同样在通风橱中，打开装有正辛基三氯硅烷的试剂瓶，然后将打开的试剂瓶放在干燥器中。盖上真空干燥器的盖子，然后将出口连接到真空双排管上。打开真空泵，一旦在盖子和底座之间形成真空密封，就开始计时反应。这将使硅烷偶联剂以薄膜形式沉积在表面上。8分钟后，关闭真空，然后慢慢打开端口，让氮气进入干燥器，经过8分钟的化学沉积足以在微球腔的表面上形成均匀的单层硅烷偶联剂，从而得到环境稳定的超高品质因子光学微腔。

实施例2

一种环境稳定的超高品质因子光学微腔的制备方法，具体实验步骤包括：

(1)用二氧化碳激光器(激光光源波长为1550nm，也可以采用其他波段的激光器)烧制大约120μm直径的二氧化硅微球腔；

(2)使用氧等离子体处理：将载有至少一个步骤(1)所得微球的载玻片转移到氧等离子体腔中。将氧气压力设置为80mL/min，将功率设置为120W。将样品暴露在氧气等离子体中2分钟。从等离子室中取出载玻片。

(3)将载有至少一个步骤(2)所得微球的载玻片放入通风橱中的真空干燥器中。对真空干燥器进行抽空，然后通入高纯氮气，重复几次，去除干燥器中的水汽。同样在通风橱中，打开装有1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的试剂瓶，然后将打开的试剂瓶放在干燥器中。盖上真空干燥器的盖子，然后将出口连接到真空双排管上。打开真空泵，一旦在盖子和底座之间形成真空密封，就开始计时反应。这将使硅烷偶联剂以薄膜形式沉积在表面上。8分钟后，关闭真空，然后慢慢打开端口，让氮气进入干燥器，经过8分钟的化学沉积足以在微球腔的表面上形成均匀的单层硅烷偶联剂，从而得到环境稳定的超高品质因子光学微腔。

对比例1

一种未经修饰的空白微腔的制备：

用二氧化碳激光器(激光光源波长为1550nm，也可以采用其他波段的激光器)烧制大约120μm直径的二氧化硅空白微球腔；

测试试验：

通过半导体激光器对实施例1和实施例2的修饰微腔以及对比例1的空白微腔分别进行泵浦，通过光电探测器将光信号转化为电信号，在示波器上得到透射信号，透射谱测量光路图如图1所示。所得谐振峰信号通过洛伦兹拟合得到微腔的Q值。测量不同程度耦合下的谐振峰，可以通过线性拟合Q值和耦合程度，得到y截距来确定零耦合时微腔的固有品质因子，在两周内持续地测量。同时通过设定恒湿器参数，得到两种不同的环境湿度，将一组空白微腔和修饰微腔放入相对湿度为35％的环境中，另一组放入相对湿度为75％的环境中，测试结果分别如图2和图3所示。从图2和图3的透射谱结果可知，不论是环境相对湿度为35％还是75％，在两周内实施例1和实施例2的修饰微腔的品质因子也几乎不变(保持在10⁸以上)。而对比例1的空白微腔在两周内由原有的10⁸量级下降到10⁷，谐振峰明显变宽。由此说明，实施例1和实施例2所制备的修饰微腔其品质因子具有良好的环境稳定性。

上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。