一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法
阅读说明：本技术 一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法 (Preparation method of photosensitive carbon disulfide sensor ) 是由 董孟孟 蔡庆锋 彭雪 吕燕飞 赵士超 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法,本发明在氧化铝陶瓷基底上,首先沉积生长金叉指电极,接着在金叉指电极表面涂覆硫化银纳米颗粒,获得硫化银探测器,将硫化银探测器设置在容器内,容器内设置蓝光LED光源。本发明操作简单,本发明通过光激发诱导的光电化学反应,对二硫化碳有非常好的气敏性。(The invention discloses a preparation method of a photosensitive carbon disulfide sensor, which comprises the steps of firstly depositing and growing a gold interdigital electrode on an alumina ceramic substrate, then coating silver sulfide nanoparticles on the surface of the gold interdigital electrode to obtain a silver sulfide detector, arranging the silver sulfide detector in a container, and arranging a blue light LED light source in the container. The method is simple to operate, and the gas-sensitive property of the carbon disulfide is very good through photo-excitation induced photoelectrochemical reaction.)
技术领域
本发明属于器件制备领域，具体涉及一种硫化银纳米颗粒二硫化碳传感器的制备方法。
背景技术
硫化银材料有广泛的用途，比如可用做荧光材料、气体探测材料。硫化银用于气体探测，机理基于被探测的气体分子吸附于硫化银表面后，导致硫化银晶粒表面电子富集或耗尽，硫化银晶粒表面能带发生弯曲，电子运动的势垒降低或升高，引起硫化银电阻的变化，实现气体分子的探测。该类探测器的特点是能带弯曲引起的势垒与吸附气体分子的种类和量有关，对于同一类型的气体，如还原性气体，很难区分具体气体种类。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法。
一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法，该方法为：在氧化铝陶瓷基底上，首先沉积生长金叉指电极，接着在金叉指电极表面涂覆硫化银纳米颗粒，获得硫化银探测器，将硫化银探测器设置在容器内，容器内设置蓝光LED光源。
作为优选，所述的硫化银纳米颗粒替换为纳米钯修饰硫化银。
作为优选，所述的硫化银纳米颗粒制备方法为：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积100-500nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至200～300℃，升温速率为10～30℃/min；温度升至200～300℃后保温，保温时间为30～120min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).步骤(5)产物硫化银薄膜通过刮刀从生长基底上刮下来，获得硫化银纳米颗粒。
作为优选，制备硫化银探测器，具体包括以下步骤：
步骤(1).将溶液法或化学气相法制备硫化银纳米颗粒，颗粒直径10-100nm；
步骤(2).将硫化银纳米颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为氧化铝陶瓷或表面生长有氧化层的硅基底；
步骤(3).将步骤(2)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器。
作为优选，所述的硫化银纳米颗粒制备方法为：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积100-500nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至200～300℃，升温速率为10～30℃/min；温度升至200～300℃后保温，保温时间为30～120min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).在步骤(5)产物硫化银薄膜表面通过喷雾法喷氯化钯的盐酸溶液，在硫化银表面形成氯化钯的液膜，所述的氯化钯的盐酸溶液为氯化钯饱和溶液和盐酸的混合溶液；
步骤(7).步骤(6)产物放入石英管中，通入氩气、氢气混合气体，其中氢气的体积含量为5％，然后放入管式电炉中，升温至500～800℃，升温速率为10～30℃/min；温度升至500～800℃后保温，保温时间为30～60min；获得纳米钯修饰硫化银。
本发明相对现有技术具有的效果：本发明操作简单，本发明通过光激发诱导的光电化学反应，对二硫化碳有非常好的气敏性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明引入光激发，通过光激发改变势垒。本发明光电化学型气体探测器，能够对特定气体识别，比如乙醇、水蒸气、二硫化碳三种气体，二硫化碳的探测信号性质完全不同于前两者，光照时，前两者阻值降低，二硫化碳阻值升高，可实现二硫化碳的识别。
纳米硫化银比表面积大，能够吸附大量的气体分子，有助于低浓度被测气体的探测。空气中含少量二硫化硫气体时，硫化银优先吸附该类气体，形成紧密吸附层，气体分子在硫化银表面是多分子层吸附模式，紧密层之外同样会吸附空气中的氧气，由于二硫化碳浓度低，紧密层之外的吸附氧气为主。吸附达到动态平衡时，硫化银晶粒间能级势垒降低到一恒定值，电阻也降低到一个恒定的数值。当光照射到硫化银表面，硫化银受到光激发，产生光生电子-空穴对，促进二硫化碳与氧气的化学反应，伴随紧密吸附层二硫化碳的减少，来自紧密层之外氧气的吸附，硫化银势垒升高，电阻急剧升高，据此实现二硫化碳的探测。与二硫化碳不同，乙醇、水蒸气不会形成紧密吸附层，光照后器件不表现此类现象。
实施例一：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积100nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至200℃，升温速率为10℃/min；温度升至200℃后保温，保温时间为30min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).步骤(5)产物硫化银薄膜通过刮刀从生长基底上刮下来，获得硫化银纳米颗粒。
步骤(7).将硫化银纳米颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为氧化铝陶瓷；
步骤(8).将步骤(7)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(9).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
实施例二：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积300nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至250℃，升温速率为15℃/min；温度升至250℃后保温，保温时间为60min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).步骤(5)产物硫化银薄膜通过刮刀从生长基底上刮下来，获得硫化银纳米颗粒。
步骤(7).将硫化银纳米颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为氧化铝陶瓷；
步骤(8).将步骤(7)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(9).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
实施例三：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积500nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至300℃，升温速率为30℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为120min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).步骤(5)产物硫化银薄膜通过刮刀从生长基底上刮下来，获得硫化银纳米颗粒。
步骤(7).将硫化银纳米颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为表面生长有氧化层的硅基底；
步骤(8).将步骤(7)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(9).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
实施例四：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积100nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至300℃，升温速率为30℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为120min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).在步骤(5)产物硫化银薄膜表面通过喷雾法喷氯化钯的盐酸溶液，在硫化银表面形成氯化钯的液膜，所述的氯化钯的盐酸溶液为氯化钯饱和溶液和盐酸的混合溶液；
步骤(7).步骤(6)产物放入石英管中，通入氩气、氢气混合气体，其中氢气的体积含量为5％，然后放入管式电炉中，升温至800℃，升温速率为30℃/min；温度升至800℃后保温，保温时间为60min；获得纳米钯修饰硫化银。
步骤(8).将纳米钯修饰硫化银颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为氧化铝陶瓷；
步骤(9).将步骤(8)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(10).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
实施例五：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积100nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至200℃，升温速率为10℃/min；温度升至200℃后保温，保温时间为30min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).在步骤(5)产物硫化银薄膜表面通过喷雾法喷氯化钯的盐酸溶液，在硫化银表面形成氯化钯的液膜，所述的氯化钯的盐酸溶液为氯化钯饱和溶液和盐酸的混合溶液；
步骤(7).步骤(6)产物放入石英管中，通入氩气、氢气混合气体，其中氢气的体积含量为5％，然后放入管式电炉中，升温至500℃，升温速率为10℃/min；温度升至500℃后保温，保温时间为30min；获得纳米钯修饰硫化银。
步骤(8).将纳米钯修饰硫化银颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为氧化铝陶瓷；
步骤(9).将步骤(8)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(10).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
实施例六：
步骤(1).将二氧化硅基底通过热蒸发法在其表面沉积250nm厚度的银薄膜；
步骤(2).将硫粉末放入石英舟中，将表面镀有银的二氧化硅基底覆盖在石英舟表面，银面正对硫；然后将石英舟放入石英管中；
步骤(3).将步骤(2)的石英管两端密封，并抽真空；
步骤(4).将步骤(3)石英管放入管式电炉中，升温至250℃，升温速率为15℃/min；温度升至250℃后保温，保温时间为70min；
步骤(5).管式电炉、石英管停止加热，开启管式电炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得硫化银薄膜；
步骤(6).在步骤(5)产物硫化银薄膜表面通过喷雾法喷氯化钯的盐酸溶液，在硫化银表面形成氯化钯的液膜，所述的氯化钯的盐酸溶液为氯化钯饱和溶液和盐酸的混合溶液；
步骤(7).步骤(6)产物放入石英管中，通入氩气、氢气混合气体，其中氢气的体积含量为5％，然后放入管式电炉中，升温至700℃，升温速率为17℃/min；温度升至700℃后保温，保温时间为40min；获得纳米钯修饰硫化银。
步骤(8).将纳米钯修饰硫化银颗粒，与水混合，形成糊状，通过旋涂法旋涂在叉指电极表面，叉指电极的基底为表面生长有氧化层的硅基底；
步骤(9).将步骤(8)的产物，在空气中干燥去除水，得到硫化银探测器；
步骤(10).将硫化银探测器设置在玻璃容器内，玻璃容器内设置蓝光LED光源。
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