光学功能膜、溅射靶及溅射靶的制造方法

文档序号:914169 发布日期:2021-02-26 浏览:11次 >En<

阅读说明:本技术 光学功能膜、溅射靶及溅射靶的制造方法 (Optical functional film, sputtering target, and method for producing sputtering target ) 是由 梅本启太 白井孝典 杉内幸也 大友健志 于 2019-09-09 设计创作,主要内容包括:本发明的光学功能膜含有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种以上组成的第一成分和由选自In_2O_3、Y_2O_3、Nb_2O_5、V_2O_5、Al_2O_3、ZnO及SiO_2中的一种以上组成的第二成分,所述光学功能膜的膜厚d为30nm以上且100nm以下,可见光区域的折射率n为1.5以上且2.7以下,且可见光区域的消光系数k为0.3以上且1.5以下。(Optical function of the inventionThe film contains a first component comprising at least one element selected from the group consisting of TiC, NbC, VC, TiN, NbN and VN and an element selected from the group consisting of In 2 O 3 、Y 2 O 3 、Nb 2 O 5 、V 2 O 5 、Al 2 O 3 ZnO and SiO 2 The film thickness d of the optical functional film is 30nm to 100nm, the refractive index n in the visible light region is 1.5 to 2.7, and the extinction coefficient k in the visible light region is 0.3 to 1.5.)

光学功能膜、溅射靶及溅射靶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种层叠在金属薄膜等且减少来自金属薄膜等的光的反射的光学功能膜、用于形成该光学功能膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。

本申请主张基于2018年9月7日在日本申请的专利申请2018-167996号及2019年9月6日在日本申请的专利申请2019-163288号的优先权,并将该内容援用于此。

背景技术

近年来,作为移动终端装置等输入机构,采用了投影型静电电容式触摸面板。在该方式的触摸面板中,为了检测触摸位置而形成有感测用电极。该感测用电极通常通过图案化而形成,在透明基板的一个面上设置沿X方向延伸的X电极和沿与X方向正交的Y方向延伸的Y电极,并将这些配置成格子状。

当在触摸面板的电极中使用了金属膜时,由于金属膜具有金属光泽而导致可以从外部视觉辨认电极的图案。因此,考虑通过在金属薄膜上形成可见光的反射率低的低反射率膜而降低电极的视觉辨认性。

以液晶显示装置和等离子显示器为代表的平板显示器中采用了以彩色显示为目的的滤色器。在该滤色器中,以使对比度和颜色纯度良好,并提高视觉辨认性为目的而形成有称为黑矩阵的黑色部件。

上述低反射率膜还能够用作该黑矩阵(以下记载为“BM”)。

在太阳能电池板中,当太阳光经由玻璃基板等入射时,在其相反一侧形成有太阳能电池的背电极。作为该背电极,使用了钼(Mo)、银(Ag)等金属膜。从背面侧观察这种方式的太阳能电池板时,可视觉辨认作为该背电极的金属膜。

因此,考虑通过在背电极上形成上述低反射率膜而降低背电极的视觉辨认性。

作为上述低反射率膜,例如在专利文献1中公开了一种黑化膜,其具有由碳黑或氮化钛组成的黑色颜料、树脂、聚合引发剂及折射率调整用氧化物。

在专利文献2、3中提出了一种溅射靶,其作为用于形成光学薄膜的溅射靶,而含有碳化物和氧化物。

专利文献1:日本特开2017-211826号公报

专利文献2:日本特开2005-068507号公报

专利文献3:日本特开2003-321771号公报

在专利文献1中所记载的低反射膜中,将含有由碳黑或氮化钛组成的黑色颜料的树脂形成为膜状,且树脂为主成分,因此耐久性并不充分。

在专利文献2、专利文献3中所记载的溅射靶中,虽含有碳化物,但碳化物的熔点高且烧结性差,因此难以充分提高烧结体的密度。在密度低的溅射靶中,有可能在溅射时经常发生异常放电,且无法稳定地进行成膜。

并且,在专利文献2、专利文献3中所记载的溅射靶中,导电性不充分,因此通过DC溅射无法稳定地进行成膜而通过RF溅射进行成膜。与DC溅射相比,RF溅射的成膜效率低,因此无法有效地形成光学功能膜。

对上述光学功能膜要求耐久性,以使在制造时及使用时光学特性不会显著变化。例如,当在成膜之后实施加热工序时,要求耐热性。并且,当通过蚀刻形成布线图案时,由于在剥离抗蚀剂膜时使用碱,因此要求耐碱性。而且,由于在蚀刻之后和碱处理之后每次清洗时与水接触,因此要求耐水性。

发明内容

该发明鉴于前述情况而成,其目的在于提供一种具有耐久性并且能够充分抑制来自金属薄膜等的光的反射的光学功能膜、能够有效地且稳定地形成该光学功能膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。

为了解决上述课题,本发明的一方式的光学功能膜的特征在于,含有:第一成分由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成;和第二成分,由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成,将所述光学功能膜的膜厚d设在30nm以上且100nm以下的范围内,将可见光区域的折射率n设在1.5以上且2.7以下的范围内,且将可见光区域的消光系数k设在0.3以上且1.5以下的范围内。

根据该结构的光学功能膜,通过由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分,能够提高膜耐久性,且能够确保膜的导电性。

并且,通过含有由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分,能够调整膜的光学特性,以便进一步降低层叠在金属布线膜上时的反射率。第一成分、第二成分并不限定于上述化学计量比,即使碳、氮、氧中的一部分缺失也可得到相同的效果。

在本发明的一方式的光学功能膜中,由于将膜厚d设在30nm以上且100nm以下的范围内,将可见光区域的折射率n设在1.5以上且2.7以下的范围内,且将可见光区域的消光系数k设在0.3以上且1.5以下的范围内,因此能够将反射率抑制得较低,并能够抑制金属的反射。

在本发明的一方式的光学功能膜中,优选将电阻率设为5Ω·cm以下。

在该情况下,电阻率为5Ω·cm以下而确保了导电性,能够经由该光学功能膜进行通电。

在本发明的一方式的光学功能膜中,优选C、N的合计含量α与O的含量β的原子比α/β在0.01以上且5以下的范围内。

在该情况下,由于将C、N的合计含量α与O的含量β的原子比α/β设为0.01以上,因此能够提高膜的耐久性。另一方面,将C、N的合计含量α与O的含量β的原子比α/β设为5以下,因此能够维持光学特性。

本发明的一方式的溅射靶的特征在于,含有:第一成分,由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成;和第二成分,由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成。

根据该结构的溅射靶,由于含有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分,因此能够形成上述光学功能膜。第一成分、第二成分并不限定于上述化学计量比,即使碳、氮、氧中的一部分缺失也可得到相同的效果。

在本发明的一方式的溅射靶中,优选将密度比设为90%以上,且将电阻率设为0.1Ω·cm以下。

在该情况下,由于将密度比设为90%以上,因此能够抑制溅射时发生异常放电,并能够稳定地进行成膜。而且,由于将电阻率设为0.1Ω·cm以下,因此能够通过DC溅射稳定地进行成膜,并能够有效地对光学功能膜进行成膜。

在本发明的一方式的溅射靶中,优选所述第一成分的含量A与所述第二成分的含量B的摩尔比A/B在0.1以上且20以下的范围内。

在该情况下,由于将第一成分的含量A与所述第二成分的含量B的摩尔比A/B设为0.1以上且20以下,因此能够得到具有光学功能膜适合抑制基底金属的反射率的光学常数的膜。

本发明的一方式的溅射靶的制造方法的特征在于,所述制造方法具有:粉末混合工序,将由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分粉末和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分粉末进行混合;及烧结工序,对混合粉末进行烧结,在所述粉末混合工序中,将所述第一成分粉末中粒径10μm以上的粉末设为3体积%以上且50体积%以下的范围内,将所述第二成分粉末中粒径10μm以下的粉末设为70体积%以上。

根据该结构的溅射靶的制造方法,由于具备:粉末混合工序,将由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分粉末和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分粉末进行混合;及烧结工序,对混合粉末进行烧结,因此能够制造上述溅射靶。

在所述第一成分粉末中,将粒径10μm以上的粉末设为3体积%以上,因此在烧结体中具有导电性的第一成分粒子彼此连结,从而能够充分确保溅射靶的导电性。

由于在烧结性差的第一成分粉末中将粒径10μm以上的粉末设为50体积%以下,在烧结性优异的所述第二成分粉末中将粒径10μm以下的粉末设为70体积%以上,因此能够充分提高烧结体的密度。

根据本发明,能够提供一种具有耐久性并且能够充分抑制来自金属薄膜等的光的反射的光学功能膜、能够有效地且稳定地形成该光学功能膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。

附图说明

图1为具备本发明的一实施方式所涉及的光学功能膜的层叠膜的剖面说明图。

图2为示出本发明的一实施方式所涉及的溅射靶的制造方法的流程图。

图3为本发明例8的溅射靶的构造的观察结果。

图4为本发明例29的溅射靶的构造的观察结果。

具体实施方式

以下,参考附图对本发明的实施方式的光学功能膜、溅射靶及溅射靶的制造方法进行说明。

如图1所示,本实施方式所涉及的光学功能膜12以层叠于形成在基板1的表面的金属布线膜11上的方式进行成膜。

金属布线膜11由作为导电性优异的金属的铝及铝合金、铜或铜合金等构成,在本实施方式中,由铜构成。该金属布线膜11具有金属光泽,因此反射可见光,并从外部视觉辨认。

本实施方式的光学功能膜12为了抑制所层叠的金属布线膜11中的可见光的反射而设置。

本实施方式的光学功能膜12含有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分。

由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分具有导电性,且通过该第一成分确保光学功能膜12的导电性。并且,通过该第一成分,光学功能膜12的耐久性得以提高。

由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分与上述第一成分混合,由此能够调整光学功能膜12的光学特性。

第一成分与第二成分的含有比率根据光学功能膜12的光学特性而适当设定,但优选来源于第一成分的C、N的合计含量α与来源于第二成分的O的含量β的原子比α/β在0.01以上且5以下的范围内。C、N的合计含量α与O的含量β的原子比α/β只要为0.01以上,则能够确保膜的耐久性。另一方面,C、N的合计含量α与O的含量β的原子比α/β只要为5以下,则能够维持光学特性,并能够抑制反射率增加等。并且,在实现本功能的范围内,还可以添加任意元素或化合物作为第三成分。

本实施方式的光学功能膜12中,将膜厚d设在30nm以上且100nm以下的范围内,将可见光区域的折射率n设在1.5以上且2.7以下的范围内,且将可见光区域的消光系数k设在0.3以上且1.5以下的范围内。另外,将在此所述的可见光设为380nm~780nm的范围的波长。

在该光学功能膜12中,通过可见光的吸收(消光系数k)和干扰(膜厚d及折射率n)抑制金属布线膜11的反射。通过调整消光系数k而抑制可见光的总波长的反射,通过调整膜厚d及折射率n而抑制反射光的波形及峰。

在本实施方式中,光学功能膜12的膜厚d的下限优选设为35nm以上,进一步优选设为40nm以上。光学功能膜12的膜厚d的上限优选设为85nm以下,进一步优选设为70nm以下。

可见光区域的折射率n的下限优选设为1.8以上,进一步优选设为2.0以上。可见光区域的折射率n的上限优选设为2.6以下,进一步优选设为2.5以下。

可见光区域的消光系数k的下限优选设为0.4以上,进一步优选设为0.5以上。可见光区域的消光系数k的上限优选设为1.4以下,进一步优选设为1.3以下。

在本实施方式的光学功能膜12中,膜厚d、可见光区域(波长550nm)的折射率n及可见光区域(波长550nm)的消光系数k的乘积d×n×k优选设在30以上且150以下的范围内。通过将d×n×k设在上述范围内,能够通过可见光的吸收和干扰进一步可靠地抑制可见光区域的反射。

d×n×k的下限优选设为40以上,进一步优选设为50以上。另外,d×n×k的上限优选设为130以下,进一步优选设为110以下。

本实施方式的光学功能膜12的电阻率优选设为5Ω·cm以下。由此,能够经由光学功能膜12进行金属布线膜11与外部布线的导通。另外,当电阻率大于5Ω·cm时,为了导通金属布线与外部,通过在低反射膜或基板形成孔而能够与外部布线导通。

电阻率优选设为1Ω·cm以下,进一步优选设为0.1Ω·cm以下。

接着,对本实施方式的溅射靶进行说明。本实施方式的溅射靶用于形成上述光学功能膜12。

本实施方式的溅射靶含有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分。

由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分具有导电性,且通过该第一成分确保本实施方式的溅射靶的导电性。

与第一成分相比,由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分的烧结性更优异,因此本实施方式的溅射靶的密度得以提高。

第一成分与第二成分的含有比率根据成膜的光学功能膜12的光学特性适当设定,例如第一成分的含量A与第二成分的含量B的摩尔比A/B优选在0.1以上且20以下的范围内,更优选设为0.1以上且10以下。

本实施方式的溅射靶的构造根据第一成分与第二成分的含有比率而发生变化,但在本实施方式中,设为如下的构造:在由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分中分散有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分。

在本实施方式的溅射靶中,密度比为90%以上。通过将密度比设为90%以上,能够抑制溅射时发生异常放电。

在本实施方式的溅射靶中,密度比优选设为92%以上,进一步优选设为93%以上。

在本实施方式的溅射靶中,电阻率为0.1Ω·cm以下。通过将电阻率设为0.1Ω·cm以下,能够进行基于DC溅射的成膜。

在本实施方式的溅射靶中,电阻率优选设为5×10-2Ω·cm以下,进一步优选设为1×10-2Ω·cm以下。

接着,参考图2对本实施方式所涉及的溅射靶的制造方法进行说明。

在本实施方式中,如图2所示,具备:粉末混合工序S01,将由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分粉末与由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分粉末进行混合;烧结工序S02,对所得到的混合粉末进行烧结;及机械加工工序S03,对所得到的烧结体进行机械加工。

(粉末混合工序S01)

在该粉末混合工序S01中,关于由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分粉末,将粒径10μm以上的粉末的含量设在3体积%以上且50体积%以下的范围内。并且,关于由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分粉末,将粒径10μm以下的粉末的含量设为70体积%以上。

关于第一成分粉末,当粒径10μm以上的粉末的含量小于3体积%时,有可能无法通过第一成分充分确保导电性。另一方面,关于第一成分粉末,当粒径10μm以上的粉末的含量大于50体积%时,有可能烧结性变得不充分而无法充分提高密度。

因此,在本实施方式中,关于第一成分粉末,将粒径10μm以上的粉末的含量设在3体积%以上且50体积%以下的范围内。

关于第一成分粉末,粒径10μm以上的粉末的含量的下限优选设为10体积%以上,进一步优选设为20体积%以上。另一方面,粒径10μm以上的粉末的含量的上限优选设为45体积%以下,进一步优选设为40体积%以下。

关于第二成分粉末,当粒径10μm以下的粉末的含量小于70体积%时,有可能无法确保烧结性,且无法充分提高密度。

因此,在本实施方式中,关于第二成分粉末,将粒径10μm以下的粉末的含量设为70体积%以上。

关于第二成分粉末,粒径10μm以下的粉末的下限优选设为75体积%以上,进一步优选设为80体积%以上。

通过将这些第一成分粉末与第二成分粉末进行混合而得到烧结原料粉。

(烧结工序S02)

对上述烧结原料粉一边进行加压并一边进行加热来进行烧结,从而得到烧结体。在本实施方式中,使用热压装置或热等静压加压装置(HIP)实施了烧结。

将该烧结工序S02中的烧结温度设为800℃以上且1800℃以下的范围内,将烧结温度下的保持时间设在1小时以上且15小时以下的范围内,将加压压力设在10MPa以上且200MPa以下的范围内。

(机械加工工序S03)

将所得到的烧结体机械加工成规定尺寸。由此,制造本实施方式的溅射靶。

根据如上构成的本实施方式的光学功能膜12,通过由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分能够提高膜的耐久性,并能够确保膜的导电性。

并且,通过含有由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分,能够调整膜的光学特性。

在本实施方式的光学功能膜12中,将膜厚d设在30nm以上且100nm以下的范围内,将可见光区域的折射率n设在1.5以上且2.7以下的范围内,且将可见光区域的消光系数k设在0.3以上且1.5以下的范围内,因此能够降低反射率,抑制金属布线膜11的金属反射,并能够抑制从外部视觉辨认金属布线膜11。

而且,将电阻率设为5Ω·cm以下,因此导电性得以确保,从而能够经由该光学功能膜12进行通电。

根据本实施方式的溅射靶,由于含有由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分,因此能够形成上述光学功能膜12。

并且,将密度比设为90%以上,因此能够抑制溅射时发生异常放电,并能够稳定地进行成膜。

而且,将电阻率设为0.1Ω·cm以下,因此能够通过DC溅射稳定地进行成膜,并能够有效地形成上述光学功能膜12。

根据本实施方式的溅射靶的制造方法,由于具备如下工序而能够制造上述溅射靶,即粉末混合工序S01,将由选自TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN中的一种或两种以上组成的第一成分粉末和由选自In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中的一种或两种以上组成的第二成分粉末进行混合;及烧结工序S02,对混合粉末进行烧结。

在第一成分粉末中,将粒径10μm以上的粉末设为3体积%以上,因此在烧结体中具有导电性的第一成分粒子彼此连结,从而能够充分确保溅射靶的导电性。

由于在烧结性差的第一成分粉末中将粒径10μm以上的粉末设为50体积%以下,在烧结性优异的所述第二成分粉末中将粒径10μm以下的粉末设为70体积%以上,因此能够充分提高烧结体的密度。

以上,对本发明的实施方式进行了说明,但本发明并不限定于这些,在不脱离其发明的技术思想的范围内能够适当进行变更。

例如,在本实施方式中,举例说明了图1所示的结构的层叠膜,但并不限定于这些,也可以为玻璃基板/光学功能膜/金属布线这一结构的层叠膜。在该情况下,反射来自玻璃基板的光。并且,只要为该结构,则光学功能膜不需要导电性。

实施例

以下,对评价了本发明所涉及的光学功能膜、溅射靶及溅射靶的制造方法的作用效果的评价试验的结果进行说明。

为了制造溅射靶,准备具有表1~表3中所记载的粒径的纯度99质量%以上的第一成分粉末(TiC粉末、NbC粉末、VC粉末、TiN粉末、NbN粉末及VN粉末)及第二成分粉末(In2O3粉末、Y2O3粉末、Nb2O5粉末、V2O5粉末、Al2O3粉末、ZnO粉末及SiO2粉末),将2kg的以成为所希望的目标组成比的方式称重的各粉末填充到10L锅中,并投入6kg的的球之后,用球磨装置进行了混合。

将第一成分的含量A与第二成分的含量B的摩尔比A/B记载在表1~表3中。将不含有第二成分的比较例1~比较例3设为“-”,将不含有第一成分而只含有第二成分的比较例4设为“0”。

使用上述混合粉末在表4~表6所示的条件下进行烧结而得到了烧结体。

关于热压的实施例,将混合粉末填充到碳制热压模具中,在实施例中所记载的温度和压力下,在真空中进行3小时的热压而制作了烧结体。

关于HIP的实施例,首先,将混合粉末填充到的橡胶模具中,并用冷等静压加压(CIP)装置在150MPa下加压成型5分钟而制作了成型体。然后,将成型体安装到SPCC(轧制钢材)罐中,并熔接SPCC之后,真空抽吸至0.001Pa以下,然后将罐密封,并在实施例中所记载的温度和压力下进行2小时的烧结而制作了烧结体。

将这些烧结体机械加工成直径:125mm、厚度:5mm之后,通过In焊接附接到Cu制垫板而制作了溅射靶。另外,当欲减少杂质元素时,优选使用纯度更高的原料粉末。并且,In2O3粉末和ZnO粉末在热压时及HIP时被还原而有时会分别析出In和Zn,因此优选将氮化硼充分涂布到碳模以使碳模不与In2O3粉末、ZnO粉末直接接触。

按如下对第一成分粉末及第二成分粉末的粒径进行了测定。

制备100mL的浓度0.2体积%的六偏磷酸钠水溶液,向该水溶液添加10mg的各原料粉末,并使用激光衍射散射法(测定装置:NikkisO Co.,Ltd.制,Microtrac MT3000)对粒径分布(体积基准)进行了测定。

从所得到的粒径分布(体积基准),关于第一成分粉末得到了10μm以上的粉末的体积的比例,关于第二成分粉末得到了10μm以下的粉末的体积的比例。

如上所述,关于所得到的溅射靶及使用该溅射靶所形成的光学功能膜,对以下项目进行了评价。

(溅射靶的密度比)

从所得到的加工完成的溅射靶的尺寸计算溅射靶的体积,将所测定的重量的值除以体积而计算出溅射靶的尺寸密度。将尺寸密度除以计算密度而得的比例作为“密度比”而记载在表中。另外,按照下述公式计算出计算密度。将评价结果示于表4~表6。

计算密度(g/cm3)=100/{第一成分装入量(质量%)/第一成分密度(g/cm3)+第二成分装入量(质量%)/第二成分密度(g/cm3)}

(溅射靶的构造)

从所得到的溅射靶采集观察试样,将其埋入环氧树脂中,并进行抛光处理之后,使用电子探针显微分析仪(EPMA)装置以倍率3000倍对36μm×28μm的范围进行了元素映射。

从第一成分中所含有的金属的映射图像和第二成分中所含有的金属的映射图像观察了第一成分与第二成分的构造结构。

绘制横穿所得到的图像的任意线段时,在同时横穿第一成分的区域与第二成分的区域的情况下,判断为第二成分的矩阵中均匀分散有第一成分的构造,并设为“Y”。并且,关于比较例的单一成分的构造设为“-”。将评价结果示于表4~表6。

在图3中示出本发明例8的观察结果,在图4中示出本发明例29的观察结果。

(溅射靶的电阻率)

对于所得到的溅射靶的溅射面的中心部,将使用Mitsubishi ChemicalCorporation制的低阻计(Loresta-GP)、并通过四探针法测定的值记载在表中。在测定时的温度23±5℃、湿度50±20%下进行了测定。另外,测定时的探针使用了ASP探针。当未测量到测定值时,记载为O.R.(OverRange:超量程)。将评价结果示于表4~表6。

(异常放电测定)

将使用所得到的溅射靶并在以下条件下进行了1小时溅射时的异常放电次数记载在表中。关于没有放电的溅射靶,判断为无法进行DC溅射。将评价结果示于表4~表6。

电源:DC电源(MKS Instruments制RPG-50)

电力:615W

气压:0.67Pa

气体流量:Ar 50sccm

(单膜评价)

在所得到的溅射靶中,对于稳定地进行了DC溅射的溅射靶,在20mm见方的Si基板上进行了50nm成膜。关于未能稳定地进行了DC溅射的溅射靶,判断为无法进行成膜。此时的膜厚通过如下方式进行了管理:使用预先进行了成膜时计算出的膜的附着速度,在成为目标膜厚(50nm)的成膜时间内进行成膜。关于所得到的膜,实施了下述(1)~(3)的评价。

(1)膜组成分析

通过EPMA装置的定量分析进行了各金属成分与C、O、N成分的定量。从所得到的结果计算所检测出的金属成分与将C、O、N成分的合计值设为100%时的各成分的比例,并记载在表7~表9中。此时,关于O成分,记载为剩余部分。

从XPS装置的深度剖析(depth profile)确认到,从作为第一成分添加的TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN的金属成分的剖析得到了分别辨识为TiC、NbC、VC、TiN、NbN及VN的峰。而且在作为第二成分添加的In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2中确认到,从金属成分的剖析得到了分别确认为In2O3、Y2O3、Nb2O5、V2O5、Al2O3、ZnO及SiO2的峰。

(2)折射率/消光系数测定

使用UVISEL-HR320(HORIBA,Ltd.制分光偏振光分析测定装置)计算出折射率和消光系数。从所得到的折射率和消光系数中,将550nm的波长处的值记载在表7~表9中。并且,关于折射率和消光系数与黑色膜形成时(层叠膜形成时)的光学功能膜的膜厚的乘积(n×k×d)计算出的值也记载在表7~表9中。将黑色膜形成时(层叠膜形成时)的光学功能膜的膜厚设为通过后述的反射率测定所形成的光学功能膜的膜厚,并使用了表7~表9中所记载的膜厚d。

(3)电阻率测定

将使用Loresta-GP(Mitsubishi ChemicalAnalytech Co·,Ltd制)并通过四探针法测定的值记载在表7~表9中。在测定时的温度23±5℃、湿度50±20%下进行了测定。另外,测定时的探针使用了PSP探针。

(反射率测定)

在玻璃基板上,形成了厚度200nm的Cu膜。并且,在玻璃基板上,形成了厚度20nm的Mo膜/厚度100nm的Al膜/厚度20nm的Mo膜(MAM膜)。

而且,在Cu膜及MAM膜上,以分别成为表7~表9中所记载的膜厚d的方式来形成上述光学功能膜而制作了层叠膜。接着,关于如上所述形成在玻璃基板上的层叠膜,对反射率进行了测定。在该测定中,使用分光光度计(Hitachi,Ltd.制U4100),从所形成的膜侧,在380~780nm的波长处进行了测定。将所得到的反射率的数据值的平均值记载在表10~表12中。

(耐热试验)

对在反射率测定中制作的层叠膜在400℃、氮气氛下进行了30分钟的加热处理。以与刚成膜之后相同的方式对处理后的反射率进行了测定。将评价结果示于表10~表12。

(耐碱试验)

将在反射率测定中制作的层叠膜在室温、3质量%NaOH水溶液中浸渍了30分钟。以与刚成膜之后同样的方式对处理后的反射率进行了测定。将评价结果示于表10~表12。

(浸水试验)

将在反射率测定中制作的层叠膜在40℃的纯水中浸渍了30分钟。以与刚成膜之后同样的方式对处理后的反射率进行了测定。将评价结果示于表10~表12。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

[表5]

[表6]

[表7]

[表8]

[表9]

[表10]

[表11]

[表12]

在不含有第一成分及第二成分而由氧化铜构成的比较例1中,溅射靶的密度比降低到88.2%,异常放电次数相对较多为11次。并且,在通过该溅射靶所形成的膜中,耐碱试验之后反射率发生很大变化,且耐碱性差。

在含有作为第一成分的NbC但不含有第二成分的比较例2中,溅射靶的密度比降低到49.1%。并且,在通过该溅射靶所形成的膜中,所形成的膜的反射率变高。

在含有作为第一成分的VC但不含有第二成分的比较例3中,溅射靶的密度比降低到78.2%。并且,在通过该溅射靶所形成的膜中,所形成的膜的反射率变高。

在含有作为第二成分的Y2O3但不含有第一成分的比较例4中,电阻率过高而无法测定。因此,无法通过DC溅射进行成膜。

相对于此,在含有第一成分及第二成分,在第一成分粉末中将10μm以上的粉末的含量设为5体积%以上且50体积%以下的范围内,并且在第二成分粉末中将10μm以下的粉末的含量设为70体积%以上的本发明例中,密度比高达90%以上,电阻率为0.1Ω·cm以下。因此,抑制产生异常放电,并通过DC溅射稳定地进行了成膜。而且,进行了溅射靶的构造观察,其结果确认到为在第二成分中均匀分散有第一成分的构造。

并且,在所形成的光学功能膜中,将电阻率设为5Ω·cm以下。且导电性优异。并且,成膜之后的反射率低,且抑制了金属布线膜的反射。而且,在耐热试验、耐碱试验、浸水试验之后,反射率也未发生很大变化,且耐久性优异。

因此,根据本发明例确认到能够提供一种具有耐久性及导电性并且能够充分抑制来自金属薄膜等的光的反射的光学功能膜、能够有效地稳定形成该光学功能膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。

产业上的可利用性

根据本发明,能够提供一种具有耐久性及导电性并且能够充分抑制来自金属薄膜等的光的反射的光学功能膜、能够有效地稳定形成该光学功能膜的溅射靶及该溅射靶的制造方法。

符号说明

12-光学功能膜。

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