阅读说明：本技术 一种在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法 (Method for preparing anti-radiation tungsten/copper coating on surface of low-activation steel ) 是由 罗来马 吴左生 吴玉程 徐跃 刘东光 昝祥 于 2020-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法,通过磁控溅射法制备的钨/铜涂层解决了基体与钨热膨胀系数相差较大导致在高温环境下易脱落的问题,此外磁控溅射法制备的涂层晶粒细小,提高了涂层的抗辐照性能。本发明在低活化钢表面获得的钨涂层厚度在2～4微米,铜镀层厚度为5微米左右,涂层表面光滑致密,辐照后涂层完好,形貌与组织未发生改变。(The invention discloses a method for preparing an anti-irradiation tungsten/copper coating on the surface of low-activation steel, wherein the tungsten/copper coating prepared by a magnetron sputtering method solves the problem that the tungsten/copper coating is easy to fall off in a high-temperature environment due to larger difference of thermal expansion coefficients of a matrix and tungsten, and the coating prepared by the magnetron sputtering method has fine grains, so that the anti-irradiation performance of the coating is improved. The thickness of the tungsten coating obtained on the surface of the low-activation steel is 2-4 microns, the thickness of the copper coating is about 5 microns, the surface of the coating is smooth and compact, the coating is intact after irradiation, and the appearance and the structure are not changed.)

一种在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法

技术领域

本发明涉及一种在低活化钢表面制备功能性涂层的方法，具体地说是一种在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法。

背景技术

控热核聚变能由于其资源充裕和环境友好成为人类社会未来的理想能源，是目前最有可能实现受控热核聚变的方法之一。但是核聚变能的实现仍然面临着很多挑战，其关键问题之一是面向高温等离子体的第一壁材料，即面向等离子体材料(PFMs，Plasma-Facing Materials)。在聚变装置内部，PFM及部件面临着复杂的服役环境，要承受来自等离子体中各种粒子(D、T、He、电子、中子、杂质粒子等)的轰击、高热负荷沉积、瞬态高能量冲击以及电磁辐射和电磁力等复杂作用。等离子体作用于材料表面，往往会使材料表面的结构、成分和性能发生变化。

低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢是用W、V、Ta等元素取代普通铁素体/马氏体钢中的Mo、Ni和Nb等元素形成的。由于RAFM钢具有较低的辐照肿胀和热膨胀系数、较高的热导率等优良的热物理和机械性能，因此被推荐为聚变示范堆的结构材料和第一壁材料。由于钨具有高熔点(3410℃)、低物理溅射率、低氚滞留、低肿胀等特点，因此我们将在RAFM钢表面涂覆钨涂层来减小RAFM钢在高能粒子轰击下的溅射，延长使用寿命。而由于钨和钢的热膨胀系数相差大，因此直接在钢表面制备的钨涂层在聚变环境下容易出现裂纹甚至脱落等现象。因此通过磁控溅射法制备钨/铜涂层解决了基体钢与钨热膨胀系数相差过大的问题，由于磁控溅射法制备的钨涂层具有细小的晶粒，因此有很好的抗辐照性能，另一方面由于磁控溅射法在制备过程中一直处于高真空状态下，防止了铜的氧化。

发明内容

本发明旨在提供一种在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法，通过磁控溅射法制备的钨/铜涂层解决了基体与钨热膨胀系数相差较大导致在高温环境下易脱落的问题，此外磁控溅射法制备的涂层晶粒细小，提高了涂层的抗辐照性能。

本发明在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法，包括如下步骤：

步骤1：基体的前处理

将RAFM钢基体依次经过120^#、320^#、600^#、800^#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；

步骤2：铜中间层的制备

将步骤1获得的RAFM钢试样和铜靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量以及总的工作气压，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率，预溅射十分钟左右后，启动溅射程序，溅射时间为30分钟，溅射结束后获得RAFM钢表面上中间层铜镀层；

步骤3：钨涂层的制备

将步骤2获得的具有铜镀层的试样和钨靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量以及总的工作气压，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率，预溅射十分钟左右后，设定溅射参数，启动溅射程序，溅射结束后获得钨/铜涂层。

步骤2中，铜靶的纯度为99.99％，购自北京蒂姆新材料科技有限公司。

步骤2中，氩气流量值为50，工作气压为2.5Pa，溅射功率为40W。

步骤3中，钨靶纯度为99.95％，购自北京蒂姆新材料科技有限公司。

步骤3中，氩气流量值为50，工作气压为2～4Pa，溅射功率为40W，溅射时间为30min～60min。

本发明在低活化钢表面获得的钨涂层厚度在2～4微米，铜镀层厚度为5微米左右，涂层表面光滑致密，辐照后涂层完好，形貌与组织未发生改变。

本发明的有益效果体现在：

1、本发明制备的钨/铜涂层具有优异的抗辐照性能，辐照后涂层表面完好，组织与成分未发生改变，无裂纹以及辐照缺陷的产生。

2、本发明制备的钨/铜涂层表面光滑致密，与基体具有良好的结合强度，制备工艺简单且重复性好。

3、本发明制备的钨/铜涂层因为铜镀层的加入，解决了由于钨与钢的热膨胀系数差别大涂层在热循环的作用下涂层易脱落的现象。

附图说明

图1是钨/铜涂层表面形貌，从图1中可以看出涂层表面平整致密，无裂纹，孔洞等缺陷。

图2是钨/铜涂层的截面形貌，从图2可知钨涂层与中间层以及基体相互之间结合紧密。

图3是钨/铜涂层与基体低活化钢连接处的线扫图，线扫方向如图2箭头所示，从图3可以看出相互的连接界面处的原子相互扩散促进了界面的结合。

图4是低活化钢表面钨/铜涂层在氦离子辐照前后的表面形貌对比图，由图4可以看到辐照后涂层表面未出现裂纹，脱落以及一些辐照缺陷，表面形貌结构基本没有发生变化，说明得制备的涂层具有优异的抗辐照性能。

具体实施方式

实施例1：

本实施例中在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法如下：

步骤1：基体的前处理

将RAFM钢基体依次经过120^#、320^#、600^#、800^#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；

步骤2：铜中间层的制备

将RAFM钢试样和纯度为99.99％铜靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50，调节总工作气压为2.5Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，启动溅射程序，溅射时间为30分钟，溅射结束后获得RAFM钢表面上中间层铜镀层。

步骤3：钨涂层的制备

将制备好的具有铜镀层的试样和纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50以及总的工作气压为2Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，设定溅射时间为30分钟，启动溅射程序，溅射结束后获得钨/铜涂层。

本实施例制备的低活化钢表面钨/铜涂层均匀致密，涂层厚度为2微米，涂层在氦离子辐照后表面完好，未出现涂层脱落与其它一些辐照缺陷的现象。

实施例2：

本实施例中在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法如下：

步骤1：基体的前处理

将RAFM钢基体经过120^#、320^#、600^#、800^#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；

步骤2：铜中间层的制备

将RAFM钢试样和纯度为99.99％铜靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50，调节总工作气压为2.5Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，启动溅射程序，溅射时间为30分钟，溅射结束后获得RAFM钢表面上中间层铜镀层。

步骤3：钨涂层的制备

将制备好的具有铜镀层的试样和纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50以及总的工作气压为3Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，设定溅射时间为40分钟，启动溅射程序，溅射结束后获得钨/铜涂层。

本实施例制备的低活化钢表面钨/铜涂层均匀致密，涂层厚度为3微米，涂层在氦离子辐照后表面完好，未出现涂层脱落与其它一些辐照缺陷的现象。

实施例3：

本实施例中在低活化钢表面制备抗辐照钨/铜涂层的方法如下：

步骤1：基体的前处理

将RAFM钢基体经过120^#、320^#、600^#、800^#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；

步骤2：铜中间层的制备

将RAFM钢试样和纯度为99.99％铜靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50，调节总工作气压为2.5Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，启动溅射程序，溅射时间为30分钟，溅射结束后获得RAFM钢表面上中间层铜镀层。

步骤3：钨涂层的制备

将制备好的具有铜镀层的试样和纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，然后抽真空至2×10^-4帕(大约3～4个小时)，通入氩气，通过流量计调节氩气流量值为50以及总的工作气压为4Pa，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率40W，预溅射十分钟左右后，设定溅射时间为1小时，启动溅射程序，溅射结束后获得钨/铜涂层。

本实施例制备的低活化钢表面钨/铜涂层均匀致密，涂层厚度为4微米，涂层在氦离子辐照后表面完好，未出现涂层脱落与其它一些辐照缺陷的现象。