阅读说明：本技术 具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法 (Method for preparing personal ornaments with titanium nitride hard coating ) 是由 王正云 刘贺威 于 2020-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法,包括以下步骤：步骤1：将基体试样进行超声波清洗,用高压氮气吹干基体试样表面的水分后把基体试样放到烘干器中,待试样完全干燥后放入真空镀膜室；步骤2：利用扩散泵对真空镀膜室进行初预热,然后对真空镀膜室进行抽真空处理,再利用加热器进一步加热；步骤3：氩离子清洗刻蚀基体试样表面；步骤4：钛蒸发离化并为基体试样镀层。本发明制备的氮化钛涂层厚度均匀,组织致密、无缺陷,涂层与基体紧密结合,晶粒均匀,形成了致密的柱状晶,可对个人饰品起到良好的保护作用,同时提高个人饰品的耐磨性、防腐性并延长其使用寿命。(The invention discloses a preparation method of a personal ornament with a titanium nitride hard coating, which comprises the following steps: step 1: carrying out ultrasonic cleaning on a substrate sample, blowing dry moisture on the surface of the substrate sample by using high-pressure nitrogen, putting the substrate sample into a dryer, and putting the substrate sample into a vacuum coating chamber after the sample is completely dried; step 2: the vacuum coating chamber is preheated by a diffusion pump, then is vacuumized, and is further heated by a heater; and step 3: cleaning and etching the surface of the matrix sample by using argon ions; and 4, step 4: the titanium is evaporated and ionized and is plated on the substrate sample. The titanium nitride prepared by the invention has uniform coating thickness, compact structure and no defect, the coating is tightly combined with the matrix, the crystal grains are uniform, compact columnar crystals are formed, the titanium nitride can play a good protection role on personal ornaments, and simultaneously, the wear resistance and the corrosion resistance of the personal ornaments are improved, and the service life of the titanium nitride is prolonged.)

具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法

技术领域

本发明涉及个人饰品技术领域，具体涉及一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法。

背景技术

饰品的起源，最初因为遮体，随着生活水平和人的创造力不断的发展，开始向着修饰部分转化，衍生出了以修饰为主的各种装饰。饰品就是用来装饰和佩戴的，有些饰品可以起到芳香，清洁，美化等等的作用，好的饰品可以让佩戴者焕然一新、心旷神怡，在街上诸多的饰品精品店也越来越注重到饰品的市场，在居家装饰、生日礼物、朋友聚会、送男女朋友等都离不开饰品。饰品行业消费趋势：饰品行业是从珠宝首饰、工艺礼品行业中分离出来，综合形成的一个新兴产业。饰品作为新经济的增长点，发达国家已逐步走向成熟。各种档次的专卖店、销售点星罗棋布；各种款式、各种层次的产品充分满足了日益增长的市场需求。而在中国内地，这一行业尚处于初期发展阶段。随着社会经济、文化的飞跃发展，人们从温饱型步入小康型，崇尚人性和时尚，不断塑造个性和魅力，已成为人们的追求。

现有的个人饰品如金表等，存在强度低、不耐磨的缺陷，在其表面镀氮化钛硬质涂层能够有效提高其强度及耐磨性。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法，以提高个人饰品的强度及耐磨性，延长其使用寿命。

一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将基体试样进行超声波清洗，用高压氮气吹干基体试样表面的水分后把基体试样放到烘干器中，待试样完全干燥后放入真空镀膜室；

步骤2：利用扩散泵对真空镀膜室进行初预热，然后对真空镀膜室进行抽真空处理，再利用加热器进一步加热；

步骤3：氩离子清洗刻蚀基体试样表面；

步骤4：钛蒸发离化并为基体试样镀层。

优选地，所述步骤1中，基体试样进行超声波清洗10min。

优选地，所述步骤2中，扩散泵预热时间为60min，加热器加热时间为90min。

优选地，所述步骤2中，抽真空处理具体为：先开预抽阀对真空室粗抽至4～5Pa，然后开前级、高阀抽真空至5.5E-3Pa。

优选地，所述步骤3中，氩离子清洗刻蚀基体试样表面的偏压为-500V，刻蚀时间为5min。

优选地，所述步骤4中，弧源电流为70-150A,脉冲偏压为0-1000V，直流偏压为0-500V,氩气分压为1.3E-1Pa,氮气分压为0.5E-1Pa,镀膜时间为50min。

本发明的有益效果体现在：本发明制备的氮化钛涂层厚度均匀，组织致密、无缺陷，涂层与基体紧密结合，晶粒均匀，形成了致密的柱状晶，氮化钛是一种具有诱人金黄色、熔点高、硬度大、化学稳定性好、与金属润湿小的结构材料，并具有较高的导电性和超导性，用于个人饰品的表面涂层可以对其起到良好的保护作用，同时提高个人饰品的耐磨性、防腐性并可增重及延长其使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明

具体实施方式

或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1为本发明的实施例1制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的断口结构电镜图；

图2为本发明的实施例2制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的断口结构电镜图；

图3为本发明的实施例3制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的断口结构电镜图；

图4为本发明的实施例1制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的XRD分析图；

图5为本发明的实施例2制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的XRD分析图；

图6为本发明的实施例3制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的XRD分析图；

图7为本发明的实施例1制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的能谱扫描图；

图8为本发明的实施例2制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的能谱扫描图；

图9为本发明的实施例3制备的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的能谱扫描图；

具体实施方式

下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。

实施例1

一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：首先将基体试样固定在夹具上，往超声波设备中加入专用洗涤剂溶液，加热到60℃左右，然后将基体试样放在超声波里清洗10min，去除基体表面的粉尘、油脂、汗渍、表面氧化膜、吸附的气体及毛刺等，以保证涂层的结合强度和纯度，用高压氮气吹干基体试样表面的水分后把基体试样放到烘干器中，待试样完全干燥后放入真空镀膜室；

步骤2：利用扩散泵对真空镀膜室进行初预热60min，然后对真空镀膜室进行抽真空处理，所述抽真空处理具体为：先开预抽阀对真空室粗抽至4～5Pa，然后开前级、高阀抽真空至5.5E-3Pa，再利用加热器进一步加热90min；

步骤3：氩离子清洗刻蚀基体试样表面，偏压为-500V，刻蚀时间为5min；

步骤4：钛蒸发离化并为基体试样镀层，其中：弧源电流为110A,脉冲偏压为300V，直流偏压为200V,氩气分压为1.3E-1Pa,氮气分压为0.5E-1Pa,镀膜时间为50min。

实施例2

一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：首先将基体试样固定在夹具上，往超声波设备中加入专用洗涤剂溶液，加热到60℃左右，然后将基体试样放在超声波里清洗10min，去除基体表面的粉尘、油脂、汗渍、表面氧化膜、吸附的气体及毛刺等，以保证涂层的结合强度和纯度，用高压氮气吹干基体试样表面的水分后把基体试样放到烘干器中，待试样完全干燥后放入真空镀膜室；

步骤2：利用扩散泵对真空镀膜室进行初预热60min，然后对真空镀膜室进行抽真空处理，所述抽真空处理具体为：先开预抽阀对真空室粗抽至4～5Pa，然后开前级、高阀抽真空至5.5E-3Pa，再利用加热器进一步加热90min；

步骤3：氩离子清洗刻蚀基体试样表面，偏压为-500V，刻蚀时间为5min；

步骤4：钛蒸发离化并为基体试样镀层，其中：弧源电流为110A,脉冲偏压为300V，直流偏压为150V,氩气分压为1.3E-1Pa,氮气分压为0.5E-1Pa,镀膜时间为50min。

实施例3

一种具有氮化钛硬质涂层的个人饰品的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：首先将基体试样固定在夹具上，往超声波设备中加入专用洗涤剂溶液，加热到60℃左右，然后将基体试样放在超声波里清洗10min，去除基体表面的粉尘、油脂、汗渍、表面氧化膜、吸附的气体及毛刺等，以保证涂层的结合强度和纯度，用高压氮气吹干基体试样表面的水分后把基体试样放到烘干器中，待试样完全干燥后放入真空镀膜室；

步骤2：利用扩散泵对真空镀膜室进行初预热60min，然后对真空镀膜室进行抽真空处理，所述抽真空处理具体为：先开预抽阀对真空室粗抽至4～5Pa，然后开前级、高阀抽真空至5.5E-3Pa，再利用加热器进一步加热90min；

步骤3：氩离子清洗刻蚀基体试样表面，偏压为-500V，刻蚀时间为5min；

步骤4：钛蒸发离化并为基体试样镀层，其中：弧源电流为110A,脉冲偏压为300V，直流偏压为100V,氩气分压为1.3E-1Pa,氮气分压为0.5E-1Pa,镀膜时间为50min。

通过扫描电镜(SEM)对实施例1-3制备得到的具有氮化钛硬质涂层的个人饰品进行断口扫描分析，如图1-图3，制备的TiN涂层厚度均匀，组织致密、无缺陷。涂层与基体紧密结合，晶粒均匀，形成了致密的柱状晶。涂层厚度随偏压和电弧电流的增加而增加，其中在电弧为110A,脉冲偏压为300V，直流偏压为200V时涂层最厚，为5.8μm。

采用X射线衍射分析仪对涂层的物相结构进行分析。如图4-图6，XRD分析结果显示，涂层主要成分为TiN，TiN的主要三个衍射峰对应的晶面为(111)、(220)和(311)，XRD结果显示TiN的主要择优取向面为(111)。TiN为面心立方结构，(111)为密排面，偏压越高，(111)晶面取向更明显。偏压提高后提高了入射粒子能量，粒子在表面迁移更充分，更容易按照密排面的方式堆垛，因此提高了偏压的情况下，主要出现的(111)晶面的衍射峰。通过对比金相结果发现，偏压越高，涂层表面更平滑，这与表面粒子的迁移能力有关。在不同偏压下，TiN衍射峰出现了不同程度的位移，可推测为应力引起的位移，随着偏压的提高，入射粒子能力加大，在粒子轰击作用下，形成的晶体缺陷更多，造成内应力增大。

采用扫描电镜能谱分析，如图7-图9，根据能谱分析，涂层主要元素由Ti、N构成，有少量W和Co。Ti与N的原子个数比接近1:1，符合前面XRD的物相分析结果。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。