一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法

文档序号:1197556 发布日期:2020-09-01 浏览:10次 >En<

阅读说明:本技术 一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法 (Continuous vacuum coating production equipment and production method thereof ) 是由 陈牧 于 2020-04-14 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法,所述生产设备包括:多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室、至少一套传输装置和至少一套控制装置;所述运输装置用于运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室;控制装置用于按照预设控制程序控制所述传输装置在各个镀膜工艺腔室之间移动,以及按照制程控制所述多个镀膜工艺腔室对传输至其腔室内的基材进行镀膜。本实施例通过将各个镀膜工艺腔室设计为直线型结构连接,用于固态超薄锂电池、变色调光玻璃等产品的一次性真空成型,以及用于各个镀膜工艺腔室的模块化增/减/调换顺序的设计,因此本发明所提供的生产设备及其生产方法可取得较佳的功能薄膜产品一致性、重复性和稳定性。(The invention provides a continuous vacuum coating production device and a production method thereof, wherein the production device comprises: the coating device comprises a plurality of coating process chambers, at least one set of transmission device and at least one set of control device which are connected in a linear manner in sequence; the conveying device is used for conveying the base materials to sequentially pass through each coating process chamber; the control device is used for controlling the transmission device to move among the coating process chambers according to a preset control program and controlling the coating process chambers to coat the base materials transmitted into the chambers according to the manufacturing procedures. In the embodiment, each coating process chamber is designed to be connected in a linear structure, so that the coating process chamber is used for one-time vacuum forming of products such as solid ultrathin lithium batteries and color-changing dimming glass, and is used for modular increasing/decreasing/changing sequence design of each coating process chamber, and therefore, the production equipment and the production method thereof provided by the invention can obtain better consistency, repeatability and stability of functional thin film products.)

一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法

技术领域

本发明涉及全固态锂电池、变色玻璃、真空镀膜技术领域,尤其涉及一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法。

背景技术

连续镀膜系统广泛应用于液晶显示器、触控屏、建筑幕墙玻璃等生产,其主要特色是采用大面积平板玻璃镀膜,实现流水线连续生产,薄膜均匀性、成分一致性较好。

近年来的一类新款电池产品——全固态薄膜锂电池,拥有高能量密度、长循环寿命、高安全性等特点,成为下一代锂离子电池的重要替代方案之一,应用于智能卡片、芯片、柔性可穿戴设备、医疗健康设备。

另一类新款产品——电致变色玻璃,具有通过调节电压,实现玻璃透过率在可见光和红外光范围内的连续可调(1%-65%),人性化地实现玻璃变色的功能,也解决了建筑幕墙玻璃高耗能问题,是下一代建筑幕墙玻璃。

全固态薄膜锂电池和电致变色玻璃,在制造工艺过程中,早期采用半导体行业集群式(cluster)镀膜方案:静态镀膜方式,即镀膜工艺腔室围绕基材传递、真空机器人环形排布,基材通过机器人依次送入不同真空腔室,进入镀膜腔室后基材保持原位静止状态(可自转旋转),镀膜采用磁控溅射、化学气相沉积、蒸发等方式,在基材上沉积规划的薄膜,完成镀膜步骤后,机器人把基材传递到下一个腔室进行不同材料镀膜。这类集群式的结构工作效率低,仅供研发使用,无法实现连续型、大规模量产型生产,限制行业发展。

因此,现有技术有待于进一步的改进。

发明内容

鉴于上述现有技术中的不足之处,本发明的目的在于为用户提供一类连续型真空镀膜生产设备及其生产方法,克服现有制造工艺中使用环形集群式结构导致工作效率低、无法实现连续性和大规模生产的缺陷。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下:

第一方面,本实施例提供了一种连续型真空镀膜生产设备,其中,包括:

多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室;各个镀膜工艺腔室均真空设置,且各个镀膜工艺腔室均用于采用镀膜工艺对运输至腔室内的基材进行加热和/或镀膜;

至少一个传输装置,用于运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室;

至少一个与传输装置电连接的控制装置,用于按照预设运输控制进程控制所述传输装置在各个镀膜工艺腔室之间移动,以及按照生产控制进程控制对传输至各个镀膜工艺腔室内的基材进行镀膜。

可选的,所述多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室包括第一沉积薄膜腔室、热处理腔室、第二沉积薄膜腔室和第三沉积薄膜腔室;

所述第一沉积薄膜腔室,用于在基材表面沉积作为电池正极的薄膜层;

所述热处理腔室,用于按照预设温度值对输入至其腔室内的基材进行热处理;

所述第二沉积薄膜腔室;用于在基材上沉积作为电池电解质的薄膜层;

所述第三沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池负极集流体的薄膜层。

可选的,所述第二沉积薄膜腔室和第三沉积薄膜腔室之间还设置有第四沉积薄膜腔室;

所述第四沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池负极的薄膜层。

可选的,所述第三沉积薄膜腔室之后,还连接有第五沉积薄膜腔室;

所述第五沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池密封包覆层的薄膜层。

可选的,所述第一沉积薄膜腔室之前,还连接有第六沉积薄膜腔室;

所述第六沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池正极集流体的薄膜层。

可选的,所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空上料腔室,所述第六沉积薄膜腔室之后还连接有真空下料腔室,或者所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空下料腔室,所述第六沉积薄膜腔室之后还连接有真空上料腔室。

可选的,所述真空上料腔室之后,还连接有预处理室;

所述预处理室,用于对输入到腔室内的基材进行预处理;其中,预处理包括基材表面进行离子轰击、等离子体的清洁和活化。

可选的,各个镀膜工艺腔室内均设置有真空沉积系统、抽真空系统、真空测量系统、薄膜原位检测系统和加热系统;

所述真空沉积系统,用于利用沉积源对传输至腔室内的基材进行沉积镀膜;

所述抽真空系统,用于对抽取腔室内的气体,以使得腔室内处于真空状态;

所述真空测量系统,用于对腔室内是否处于真空状态进行检测;

所述薄膜原位检测系统,用于检测沉积镀膜时薄膜层的镀膜参数;

所述加热系统,用于按照预设设置温度对腔室内的镀膜进行加热;

所述掩膜系统,用于贴合到基材表面,使得在基材表面上形成掩膜版图案。

可选的,所述多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室包括第一沉积薄膜腔室、第二沉积薄膜腔室、热处理腔室、第三沉积薄膜腔室、第四沉积薄膜腔室和第五沉积薄膜腔室;

所述第一沉积薄膜腔室,用于在基材表面上沉积作为玻璃导电集流体的薄膜层;

所述第二沉积薄膜腔室;用于在基材上沉积玻璃变色层的薄膜层;

所述热处理腔室,用于按照预设第二温度值对传输至腔室内的基材进行真空热处理;

所述第三沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃电解质的薄膜层;

所述第四沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃离子存储层的薄膜层;

所述第五沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃离子存储层集流体的薄膜层。

可选的,所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空上料腔室,所述第五沉积薄膜腔室之后还连接有真空下料腔室,或者所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空下料腔室,所述第五沉积薄膜腔室之后还连接有真空上料腔室。

可选的,所述真空上料腔室与第一沉积薄膜腔室之间还设置有预处理室;

所述预处理室,用于对输入到腔室内的基材进行预处理;其中,预处理包括基材表面进行离子轰击、等离子体的清洁和活化。

可选的,所述第五沉积薄膜腔室之后,还连接有第六沉积薄膜腔室;

所述第六沉积薄膜腔室,用于沉积作为玻璃减反增透层的薄膜层。

第二方面,本实施例提供了一种连续型真空镀膜的生产方法,其中,包括;

将多个镀膜工艺腔室依次呈直线型连接;其中,各个镀膜工艺腔室均真空设置;

控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜。

可选的,所述控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜的步骤包括:

控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内,利用沉积源在基材表面沉积作为电池正极的薄膜层,以及控制传输装置将电池正极沉积完成的基材运输至热处理腔室;

控制在所述热处理腔室内对沉积有电池正极的基材进行热处理,并将热处理完成的基材传输至第二沉积薄膜腔室;

控制在所述第二沉积薄膜腔室内在沉积有电池正极的基材上沉积作为电解质的薄膜层,并控制将沉积完成的基材传输至第三沉积薄膜腔室;

控制在所述第三沉积薄膜腔室内在沉积有电池正极和电解质的基材上沉积作为负极集流体的薄膜层,并将沉积完成的基材输出,得到薄膜锂电池。

可选的,所述控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内的步骤之前,还包括:

控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室输入到所述第一沉积薄膜腔室内;

所述将沉积完成的基材输出,得到薄膜锂电池的步骤还包括:

将沉积负极集流体的基材运输至真空下料腔室,经过所述真空下料腔室输出后,得到镀膜完成的所述薄膜锂电池。

可选的,所述控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室输入到所述第一沉积薄膜腔室内的步骤包括:

控制所述基材经过真空上料腔室输入至所述预处理室;

经过所述预处理室对所述基材进行预处理后,输入至所述第六沉积薄膜腔室内;

控制所述在所述第六沉积薄膜腔室内在所述基材表面上沉积作为正极集流体的薄膜层后,传输至第一沉积薄膜腔室。

可选的,所述控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制各个镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜的步骤包括:

控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内,利用沉积源在基材上沉积作为玻璃导电集流体的薄膜层,并控制传输装置将沉积完成的基材运输至第二沉积薄膜腔室;

控制在所述第二沉积薄膜腔室内对沉积有玻璃导电集流体的基材上沉积作为变色层的薄膜层,并将沉积完成的基材传输至热处理腔室;

控制在所述热处理腔室内对基材进行热处理,并将热处理完成的基材传输至第三沉积薄膜腔室;

控制在所述第三沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为电解质的薄膜层,并控制将沉积完成的基材传输至第四沉积薄膜腔室;

控制在所述第四沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为离子存储层的薄膜层,并将沉积完成的基材传输至第五沉积薄膜腔室;

控制在所述第五沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为离子存储层集流体的薄膜层,将沉积完成的基材输出,得到沉积完成的电致变色玻璃。

可选的,所述控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内的步骤之前,还包括:

控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室传输至预处理室;

控制在所述预处理室内对所述基材上进行预处理后,传输至所述第一沉积薄膜腔室内;

所述将沉积完成的基材输出,得到沉积完成的电致变色玻璃的步骤之前,还包括:

将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至真空下料腔室内,经过所述真空下料腔室输出,得到沉积完成的电致变色玻璃。

可选的,所述将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至真空下料腔室内的步骤还包括:

将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至第六沉积薄膜腔室,经过所述第六沉积薄膜腔室对基材标记沉积作为减反增透层的薄膜层,将沉积完成的基材传输至真空下料腔室。

有益效果,本发明提供了一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法。用于薄膜锂电池和电致变色玻璃等多层薄膜功能器件的生产。通过将各个镀膜工艺腔室设计为直线型结构的连接,可实现运输装置将基材在各腔室内自如穿梭,实现一次在真空中的镀膜成型,以及各镀膜工艺腔室为模块化设计,可根据需要进行调换、增加、拆卸,因此本发明所提供的生产设备及其生产方法已取得较佳的薄膜和器件一致性、重复性和稳定性。

附图说明

图1是本发明所述的连续型真空镀膜生产设备的三维结构示意图;

图2是本发明所述的连续型真空镀膜生产设备的连接关系结构示意图;

图3是本发明具体应用实施例中多层膜结构示意图。

图4是本发明具体应用实施例中制造薄膜锂电池的连续镀膜系统示意图;

图5是本发明具体应用实施例中制造薄膜锂电池结构示意图;

图6是本发明具体应用实施例中用于制造电致变色玻璃的连续镀膜系统示意图;

图7是本发明具体应用实施例中用于制造电致变色玻璃结构示意图;

图8是本发明实施例中全固态薄膜锂电池制造流程(实施例1);

图9是本发明实施例中全固态薄膜锂电池的结构示意图(实施例1);

图10是本发明实施例中无锂负极型-全固态薄膜锂电池制造流程(实施例2);

图11是本发明实施例中无锂负极型-全固态薄膜锂电池的结构示意图(实施例2);

图12是本发明实施例中电致变色玻璃制造流程(实施例3);

图13是本发明实施例中电致变色玻璃的结构示意图(实施例3);

图14是本发明实施例中电致变色玻璃制造流程(实施例4);

图15是本发明实施例中电致变色玻璃结构示意图(实施例4)。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确,以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。

本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解,当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时,它可以直接连接或耦接到其他元件,或者也可以存在中间元件。此外,这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。

本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语),具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语,应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样被特定定义,否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。

为克服现有技术中的设备问题,本发明专利描述了一类连续型镀膜系统,并以此介绍了工艺过程、生产方法。该类系统的特色是,采用直线型、多腔室拼接结构,具体利用准静态镀膜/动态镀膜的方法,在真空环境下,一次性完成整体产品的连续大规模生产(产能为100万平米/年)。该类系统已用于全固态薄膜锂电池、电致变色玻璃等功能器件的生产。

下面以本发明实施例的为例对本发明所述的生产设备及其生产方法做进一步的说明。

示例性设备

本实施例提供了一种连续型真空镀膜生产设备,结合图1中的立体图和图2中的侧面图所示,包括:

多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室,各个镀膜工艺腔室均真空设置,且各个镀膜工艺腔室均用于采用镀膜工艺对运输至腔室内的基材进行加热和/或镀膜。如图1和图2中所示,多个所述镀膜工艺腔室可以包含以下一个或多个:可用于对运输至其腔室内的基材进行真空上料或真空下料的腔室,将其以真空上料腔室(100)为例,用于对基材进行预处理的预处理室(102),薄膜1对应的镀膜工艺腔室(104)、薄膜2对应的镀膜工艺腔室(106)、用于对运输至其腔室内的基材进行热处理的热处理腔室(108),薄膜3对应的镀膜工艺腔室(110)、薄膜4对应的镀膜工艺腔室(112),薄膜5对应的镀膜工艺腔室(114),薄膜6对应的镀膜工艺腔室(116)和用于对运输至其腔室内的基材进行上料或下料的真空上料或下料的腔室,将其以真空下料腔室(118)为例),其中,真空上料腔室(100)与预处理室(102)之间通过第一阀门(101)相连接,真空下料腔室(118)与薄膜6对应的镀膜工艺腔室(116)之间通过第二阀门(117)相连接。

具体的,各个镀膜工艺腔室的排列方式为依次排列且排成一条直线,各个镀膜工艺腔室之间用阀门或者直通连接,阀门是可以关闭/打开,用于密封真空,直通只起到连接作用。各个镀膜工艺腔室模块化设计,各个镀膜工艺腔室之间的排列顺序可以根据需要进行随意拼接,并且由于更镀膜工艺腔室之间是相互连通的,因此在整个镀膜工艺过程中,可通过真空测试系统监测腔室内真空度,膜厚仪、方阻仪、分光光度计等监测薄膜性能,如果薄膜性能指标不满足客户使用需求,则可控制各个镀膜工艺腔室之间的反向移动性,直接到所需的镀膜工艺腔室内进行镀膜修补,也可根据结构需求,从最右侧开始镀膜,从左侧完成所有工艺过程,即逆方向镀膜。

本实施例所提供设备还包括:至少一个传输装置(包括图1和/或图2中所示的,第一可移动车架(200)、第二可移动车架(201)、第三可移动车架(202)、第四可移动车架(203)和第五可移动车架(205)),用于运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室;至少一个控制装置,用于按照预设控制程序控制所述传输装置在各个镀膜工艺腔室之间移动,以及按照生产控制进程控制所述多个镀膜工艺腔室对传输至其腔室内基材进行镀膜。

待镀膜基材固定在所述运输装置上,所述运输装置可为可移动的小车或者其他可以用来承载基材的运输工具。所述控制装置控制所述运输装置以预设的控制程序运输基材依次穿过各镀膜工艺腔室,当基材运输到每个镀膜工艺腔室内时,在镀膜工艺腔室内对基材进行镀膜操作,完成多层薄膜制品。

进一步的,各镀膜工艺腔室内均设置有真空沉积系统、抽真空系统、真空测量系统、薄膜原位检测系统、加热系统、掩膜系统。

所述真空沉积系统,用于利用沉积源对传输至腔室内的基材进行沉积镀膜;如磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发、离子源辅助沉积。

所述抽真空系统,用于对抽取腔室内的气体,以使得腔室内处于真空状态;如如机械泵、分子泵、低温泵。

所述真空测量系统,用于对腔室内真空度进行检测;如电阻规、电离规、薄膜规。

所述薄膜原位检测系统,用于检测沉积镀膜时薄膜层性能参数;方阻仪、分光光度计、膜厚仪。

所述加热系统,用于按照预设温度对腔室内的镀膜进行加热,实现原位退火。

所述掩膜系统,可以用于贴合到基材上,使得在基材上形成掩膜版图案,也可以不采用掩膜板。

在各个镀膜工艺腔室内,通过抽真空系统将腔室内的空气抽空,得到真空腔室,并利用真空测量系统对腔室内的真空度进行检测。当运输装置将基材运输到腔室内后,所述薄膜原位监测系统对镀膜情况进行检测,判断薄膜层是否符合要求,当沉积薄膜层结束后,控制装置将运输装置传输至下一个镀膜工艺腔室内。

由于在真空镀膜过程中,为每个腔室配备了掩膜版,因此可以在真空内将掩膜版贴近到基材上,得到“图案化”处理后的薄膜。

本实施例中使用的镀膜工艺为动态镀膜,是一种在线式连续镀膜方式,即基材和固定架子以一个固定的速度匀速通过镀膜生产线(即利用运输装置以固定的速度匀速通过各个腔室),在经过每一个镀膜工艺腔室时,基材匀速通过沉积源,各个镀膜工艺腔室内所使用的镀膜方法采用磁控溅射、蒸发等。

在这个镀膜系统中,实现的通用器件采用了多层薄膜结构,如图3所示,包括基材(000),厚度在5-500μm,沉积六层薄膜:薄膜1(001)-薄膜2(002),薄膜3(003),薄膜4(004),薄膜5(005),薄膜6(006),单层薄膜的厚度在5-8000nm。上述薄膜1至薄膜6依次叠加沉积到基材上。可以想到的是,基材的两面均可以用于沉积多层薄膜结构,当使用基材进行镀膜时,可以选择基材的任意一面作为镀膜表面进行镀膜。

为了对本发明所公开的上述设备做进一步的说明,下面使用上述设备生产薄膜锂电池为例对本实施例提出的上述设备做更为详细的解析。

进一步的,所述多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室包括第一沉积薄膜腔室、热处理腔室、第二沉积薄膜腔室和第三沉积薄膜腔室;

所述第一沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池正极的薄膜层;

所述热处理腔室,用于按照预设温度值对输入至其腔室内的基材进行热处理;

所述第二沉积薄膜腔室;用于在基材上沉积作为电池电解质的薄膜层;

所述第三沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为电池负极集流体的薄膜层。

基材依次在上述第一沉积薄膜腔室、热处理腔室、第二沉积薄膜腔室、第三沉积薄膜腔室内进行相对应薄膜层的沉积后和进行热处理后,得到全固态薄膜锂电池成品。其中,各个镀膜工艺腔室内沉积得到的薄膜层依次叠加,即:第一沉积薄膜腔室内沉积出的作为电池正极的薄膜层,直接与基材上表面相黏合,第二沉积薄膜腔室内沉积出的作为电池电解质的薄膜层沉积在所述第一沉积薄膜腔室内沉积出的作为电池正极的薄膜层的上表面,与作为电池正极的薄膜层相黏合,而第三沉积薄膜腔室沉积出的作为电池负极集流体的薄膜层沉积在作为电池电解质的薄膜层的上表面,与作为电池电解质的薄膜层相黏合。上述三层薄膜层依次叠加,得到无锂负极的全固态薄膜锂电池成品。

由于上述步骤中未设置作为沉积电池负极薄膜层的腔室,因此上述步骤中得到的是无锂负极的全固态薄膜锂电池,因此若在所述第二沉积薄膜腔室和第三沉积薄膜腔室之间设置有第四沉积薄膜腔室,利用所述第四沉积薄膜腔室在电池电解质的薄膜层(即第二沉积薄膜腔室沉积出的作为电池电解质的薄膜层)上表面沉积出作为电池负极的薄膜层,则上述设备可以用于制造全固态薄膜锂电池。

为了更好地对制造出的电池进行密封包覆,可选的,所述第三沉积薄膜腔室之后,还连接有第五沉积薄膜腔室;利用所述第五沉积薄膜腔室,用于沉积作为电池密封包覆层的薄膜层。所述作为电池密封包覆层的薄膜层沉积在作为电池负极集流体的薄膜层的上表面,包覆电池负极集流体的薄膜层。若有电池负极集流体的薄膜层下方黏合有作为电池负极的薄膜层,则作为电池密封包覆层的薄膜层同时包覆作为电池负极集流体的薄膜层和作为电池负极集流体的薄膜层,对其包覆在内的薄膜层进行密封包覆。

进一步的,若使用的基材不导电,则在所述第一沉积薄膜腔室之前,还需要连接有第六沉积薄膜腔室;利用所述第六沉积薄膜腔室沉积作为电池正极集流体的薄膜层。若使用的基材具有导电性,例如:比如金属箔,则可以不设置用于沉积集流体对应薄膜层的第六沉积薄膜腔室。所述第六沉积薄膜腔室沉积出的作为电池正极集流体的薄膜层位于基材的上表面与作为电池正极的薄膜层之间,为对基材表面进行预处理后,直接沉积在基材上表面的薄膜层,而作为电池正极的薄膜层则沉积在作为电池正极集流体的薄膜层上表面,因此作为电池正极集流体的薄膜层与作为电池正极的薄膜层依次叠加。

在一种实施方式中,所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空上料腔室,所述第六沉积薄膜腔室之后还连接有真空下料腔室,或者所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空下料腔室,所述第六沉积薄膜腔室之后还连接有真空上料腔室。

因为本设备中,直线型相连接的各个腔室之间模块化设置,可以根据需要拼接使用,因此真空上料腔室和真空下料腔室的位置可以分别位于两端的任意一侧,左右调换都可以使用。

为了获取更加镀膜效果,所述真空上料腔室之后,还连接有预处理室;

所述预处理室,用于对输入到腔室内的基材进行预处理;其中,预处理包括基材表面进行离子轰击、等离子体清洗和活化。由于所述预处理室用于提升镀膜效果,是否设置该腔室,可根据步骤流程或者成本而定。

为了对本发明所公开的上述设备做进一步说明,下面使用上述设备生产薄膜锂电池为例对本实施例提出的上述设备做更为详细的解析。

结合图4所示,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入预处理室(102)。

在预处理室(102)内,对基材表面进行离子轰击、等离子体清洁、活化。

将基材进行预处理后,将预处理后的基材输入至第六沉积薄膜腔室:在第六沉积薄膜腔室(即图4中所示对应用于沉积薄膜1的腔室(104))内,对基材沉积薄膜1,作为电池正极集流体,集流体主要材料是金属,厚度在10-1000nm,方块电阻在0.05-200欧姆/平方。标注:如果基材直接具备导电性,比如金属箔,则可以不沉积电池正极集流体。

在第一沉积薄膜腔室(即图4中对应用于沉积薄膜2的腔室(106)),沉积薄膜2,作为电池正极,正极主要材料是含锂金属氧化物,厚度在10-10000nm,正极是电池核心储能材料。

在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行400-900℃的真空热处理,目的是实现正极结晶晶化。

在第二沉积薄膜腔室(即图4中用于沉积薄膜3的腔室(110))内,沉积薄膜3,作为电池电解质,电解质是固态的,主要材料是含锂金属氧化物,厚度在300-8000nm,电解质位于正极和负极之间,隔绝两者的电子流通,而传导锂离子。

在第四沉积薄膜腔室(图4中对应沉积薄膜4的腔室(112)),沉积薄膜4,作为电池负极,负极主要材料是锂金属、其他金属氧化物,厚度在100-8000nm,负极是存储锂离子的部件;如果未设置所述第四沉积薄膜腔室,则可用于制造无锂负极的全固态薄膜锂电池。

在第三沉积薄膜腔室(即图4中对应沉积薄膜5的腔室(114)),沉积薄膜5,作为电池的负极集流体,负极集流体主要材料与正极集流体类似,为金属薄膜,厚度在10-1000nm,方块电阻为0.05-200欧姆/平方;

在第五沉积薄膜腔室(即图4中对应沉积薄膜6的腔室(116)),沉积薄膜6,作为电池密封包覆层,采用有机材料,或者无机材料,或者有机/无机复合材料,厚度在50-5000nm,用于隔绝电池的水汽和氧气。

将完成全套镀膜的基材和第一可移动车架(200),从第五沉积薄膜腔室(薄膜6腔室(116)),通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中传送出来,到大气下。结合图5所示,为上述镀膜过程之后制造出的薄膜锂电池的结构示意图。

在整个工艺过程中,通过真空内监测,如果性能指标不满足客户使用需求,则利用镀膜系统反向移动性,直接到所需的工艺腔室进行镀膜修补;也可以根据结构需求,从最右侧开始镀膜,从左侧完成所有工艺过程。

本实施例所提供的方法还可以用于制造电致变色玻璃,具体实施方式如下:

所述多个依次呈直线型连接的镀膜工艺腔室包括第一沉积薄膜腔室、第二沉积薄膜腔室、热处理腔室、第三沉积薄膜腔室、第四沉积薄膜腔室和第五沉积薄膜腔室;

所述第一沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃导电集流体的薄膜层;

所述第二沉积薄膜腔室;用于在基材上沉积玻璃变色层的薄膜层;

所述热处理腔室,用于按照预设第二温度值对传输至腔室内的基材进行真空热处理;

所述第三沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃电解质的薄膜层;

所述第四沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃离子存储层的薄膜层;

所述第五沉积薄膜腔室,用于在基材上沉积作为玻璃离子存储层集流体的薄膜层。

基材依次在上述第一沉积薄膜腔室、第二沉积薄膜腔室、热处理腔室、第三沉积薄膜腔室、第四沉积薄膜腔室和第五沉积薄膜腔室进行相对应薄膜层的沉积后和进行热处理后,各个镀膜工艺腔室中沉积出的薄膜层依次叠加,得到制造出的电致变色玻璃。

进一步的,所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空上料腔室,所述第五沉积薄膜腔室之后还连接有真空下料腔室,或者所述第一沉积薄膜腔室之前还设置有真空下料腔室,所述第五沉积薄膜腔室之后还连接有真空上料腔室。

所述真空上料腔室与第一沉积薄膜腔室之间还设置有预处理室;所述预处理室,用于对输入到腔室内的基材进行预处理;其中,预处理包括基材表面进行离子轰击、等离子体的清洁和活化。

可以想到的是,所述第五沉积薄膜腔室之后,还可以连接有第六沉积薄膜腔室;

所述第六沉积薄膜腔室,用于沉积作为玻璃减反增透层的薄膜层。

如图6和图7所示,电致变色玻璃的工艺流程与薄膜锂电池基本类似,其制造流程具体如下:

基材(000)为玻璃,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入预处理室(102);

在预处理室(102)内,对基材(000)表面进行离子轰击、等离子体的清洁、活化;

在第一沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜1的腔室(104))内,对基材沉积薄膜1,作为玻璃的集流体,集流体主要是透明导电膜,材料是ITO、银纳米线、石墨烯、金属网格等,厚度在10-1000nm,方块电阻在1-20欧姆/平方。

在第二沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜2的腔室(106)),沉积薄膜2,作为玻璃的变色层,变色层主要材料是可变价态金属氧化物,厚度在10-2000nm,整个玻璃的变色功能主要在变色层实现;在此腔室中,可以存在金属锂的沉积源;

在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行200-800℃的真空热处理。

在第三沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜3的腔室(110)),沉积薄膜3,作为电解质,电解质是固态的,主要材料是氧化物、氮化物等,厚度在5-1000nm,电解质位于变色层和离子存储层之间,部分或者完全隔绝两者之间电子传导,而传导锂离子或氢离子;在此腔室中,可以存在金属锂的沉积源。

在第四沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜4的腔室(112)),沉积薄膜4,作为离子存储层,主要材料是金属氧化物,厚度在20-2000nm,是存储锂离子的部件;在此腔室中,可以存在金属锂的沉积源,存在加热系统;

在第五沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜5的腔室(114)),沉积薄膜5,作为玻璃中离子存储层的集流体,主要材料与变色层的透明导电集流体类似,材料是ITO、银纳米线、石墨烯、金属网格等,厚度在10-1000nm,方块电阻在1-20欧姆/平方;

进一步的,第五沉积薄膜腔室之后,还可以设置第六沉积薄膜腔室(图6中对应沉积薄膜6的腔室(116)),沉积薄膜6,作为减反增透层,厚度在10-500nm,减少玻璃反射率,增加透过率;

将完成全套镀膜的基材和第一可移动车架(200),从薄膜6(116)腔室,通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中出来,进入大气下;

在整个工艺过程中,通过原位薄膜性能监测,如果性能指标不满足客户使用需求,则利用镀膜系统的反向移动性,直接到所需的工艺腔室进行镀膜修补;也可以根据结构需求,从最右侧开始镀膜,从左侧完成所有工艺过程。

示例性方法

本实施例提供了一种连续型真空镀膜的生产方法,包括;

步骤S11、将多个镀膜工艺腔室依次呈直线型连接;其中,各个镀膜工艺腔室均真空设置;

步骤S12、控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜。

具体的,所述控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜的步骤包括:

控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内,利用沉积源在基材上沉积作为电池正极的薄膜层,以及控制传输装置将电池正极沉积完成的基材运输至热处理腔室;

控制在所述热处理腔室内对沉积有电池正极的基材进行热处理,并将热处理完成的基材传输至第二沉积薄膜腔室;

控制在所述第二沉积薄膜腔室内在沉积有电池正极的基材上沉积作为电解质的薄膜层,并控制将沉积完成的基材传输至第三沉积薄膜腔室;

控制在所述第三沉积薄膜腔室内在沉积有电池正极和电解质的基材上沉积作为负极集流体的薄膜层,并将沉积完成的基材输出,得到薄膜锂电池。

进一步的,所述控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内的步骤之前,还包括:

控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室输入到所述第一沉积薄膜腔室内;

所述将沉积完成的基材输出,得到薄膜锂电池的步骤还包括:

将沉积负极集流体的基材运输至真空下料腔室,经过所述真空下料腔室输出后,得到镀膜完成的所述薄膜锂电池。

进一步的,所述控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室输入到所述第一沉积薄膜腔室内的步骤包括:

控制所述基材经过真空上料腔室输入至所述预处理室;

经过所述预处理室对所述基材进行预处理后,输入至所述第六沉积薄膜腔室内;

控制所述在所述第六沉积薄膜腔室内在所述基材上沉积作为正极集流体的薄膜层后,传输至第一沉积薄膜腔室。

下面结合制造薄膜锂电池和电致变色玻璃的具体应用实施例对上述生产方法做进一步的说明。

实施例1:全固态薄膜锂电池的制造,如图8和图9所示:

K1)、选择Ti(厚度1mm)作为基材,基材具有柔性,真空系统的背景真空度为1×10- 4Pa,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入薄膜2(106);

K2)、在薄膜2腔室(106),沉积薄膜2作为电池正极,正极为LiMn2O4,厚度2000nm;

K3)、在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行800℃真空热处理;

K4)、在薄膜3腔室(110),沉积薄膜3,作为电池电解质,电解质是锂镧锆氧(LLZO),厚度3000nm;

K5)、在薄膜4腔室(112),沉积薄膜4,作为电池负极,负极为Si,厚度在500nm;

K6)、在薄膜5腔室(114),沉积薄膜5,作为电池的负极集流体,负极为Mo,方块电阻10欧姆/平方;

K7)、在薄膜6腔室(116),沉积薄膜6,作为电池密封包覆层,采用无机材料Al2O3,厚度200nm;

K8)、将完成全套镀膜的基材和第一可移动车架(200),从薄膜6(116)腔室,通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中出来,到大气下。

薄膜和基材整体厚度在1.5mm以内,接近刚性,完成了全固态薄膜锂电池的制造。上述步骤中全部工艺采用磁控溅射镀膜法,沉积源为磁控溅射阴极。

实施例2柔性无锂负极型-全固态薄膜锂电池的制造,结合图10和图11所示:

J1)、选择聚酰亚胺PI箔(厚度10μm)作为基材,基材超薄,具有柔性,真空系统的背景真空度为1×10-4Pa,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入预处理室(102);

J2)、在预处理室(102)内,利用离子源,对基材表面进行离子轰击清洗、活化;

J3)、在薄膜1腔室(104)内,对基材沉积薄膜1,作为电池正极集流体,材料是铝,厚度200nm;

J4)、在薄膜2腔室(106),沉积薄膜2,作为电池正极,正极材料是LiNiO2,厚度在500nm;

J5)、在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行500℃的真空热处理;

J6)、在薄膜3腔室(110),沉积薄膜3,作为电池电解质,材料是LiNbO3,厚度在1000nm;

J7)、在薄膜5腔室(114),沉积薄膜5,材料为Cu,厚度在300nm;

J8)、在薄膜6腔室(116),沉积薄膜6,作为电池密封包覆层,采用Al2O3/Parylene复合结构,厚度在200nm。

将完成全套镀膜的基材和可移动车架(200),从薄膜6(116)腔室,通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中出来,到大气下;

薄膜和基材整体厚度在50μm以内,具有柔性,没有沉积负极,化成过程采用充电模式,完成了柔性无锂型全固态薄膜锂电池的制造。薄膜1的Al膜、薄膜5的Cu膜采用电子束蒸发沉积,其余工艺采用磁控溅射镀膜法。

上述步骤S3中若用于进行电致变色玻璃的镀膜时,所述控制装置控制传输装置按照预设时间间隔运输基材依次通过各个镀膜工艺腔室,以及控制镀膜工艺腔室按照生产控制进程对运输至腔室内的基材进行镀膜的步骤包括:

控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内,利用沉积源在基材上沉积作为玻璃导电集流体的薄膜层,并控制传输装置将沉积完成的基材运输至第二沉积薄膜腔室;

控制在所述第二沉积薄膜腔室内对沉积有玻璃导电集流体的基材上沉积作为变色层的薄膜层,并将沉积完成的基材传输至热处理腔室;

控制在所述热处理腔室内对基材进行热处理,并将热处理完成的基材传输至第三沉积薄膜腔室;

控制在所述第三沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为电解质的薄膜层,并控制将沉积完成的基材传输至第四沉积薄膜腔室;

控制在所述第四沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为离子存储层的薄膜层,并将沉积完成的基材传输至第五沉积薄膜腔室;

控制在所述第五沉积薄膜腔室内在基材上沉积作为离子存储层集流体的薄膜层,将沉积完成的基材输出,上述各个镀膜工艺腔室中沉积得到的薄膜层依次叠加,得到沉积完成的电致变色玻璃。

可选的,所述控制传输装置将基材运输至第一沉积薄膜腔室内的步骤之前,还包括:

控制传输装置将基材运输至真空上料腔室,经过所述真空上料腔室传输至预处理室;

控制在所述预处理室内对所述基材表面进行预处理后,传输至所述第一沉积薄膜腔室内;

所述将沉积完成的基材输出,得到沉积完成的电致变色玻璃的步骤之前,还包括:

将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至真空下料腔室内,经过所述真空下料腔室输出,得到沉积完成的电致变色玻璃。

可选的,所述将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至真空下料腔室内的步骤还包括:

将沉积作为离子存储层集流体的薄膜层完成的基材传输至第六沉积薄膜腔室,经过所述第六沉积薄膜腔室对基材标记沉积作为减反增透层的薄膜层,将沉积完成的基材传输至真空下料腔室。

下面以制造电致变色玻璃的具体应用实施例为例,对上述方法步骤做更为详细的说明。

实施例3:刚性电致变色玻璃的制造

结合图12和图13所示,利用上述步骤进行电致变色玻璃制造的步骤包括以下内容:

(M1)选择普通钠钙超薄玻璃(厚度700μm)作为基材,真空系统的背景真空度为1×10-4Pa,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入薄膜1腔室(104)内,对基材沉积薄膜1,ITO,厚度500nm,加热温度300℃,方块电阻10欧姆/平方;

(M2)在薄膜2腔室(106),沉积薄膜2,WO3,作为玻璃变色层,厚度300nm;在同一腔室,沉积Li薄膜,厚度50nm;

(M3)在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行200℃的真空热处理;

(M4)在薄膜3腔室(110),沉积薄膜3,Li3N,厚度在10nm;

(M5)在薄膜4腔室(112),沉积薄膜4,NiO,厚度100nm;之后,可移动车架反向移动到热处理室(108)进行600℃热处理;

(M6)在薄膜5腔室(114),沉积薄膜5,ITO,厚度500nm,加热温度300℃,方块电阻10欧姆/平方;

将完成全套镀膜的基材和第一可移动车架(200),从薄膜6(116)腔室,通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中出来,到大气下,完成了如图13所示结构的电致变色玻璃的制造,且全部工艺采用磁控溅射镀膜法。

实施例4:柔性电致变色玻璃的制造

结合图14和图15所示,利用上述步骤进行柔性电致变色玻璃制造的步骤包括以下内容:

(N1)选择康宁Willow玻璃(厚度100μm),真空系统的背景真空度为1×10-4Pa,将清洗好的基材固定在第一可移动车架(200)后,一起进入高真空的真空上料腔室(100)内,通过真空的第一阀门(101),进入预处理室(102);

(N2)预处理室(102)内,对基材(000)表面进行等离子体的清洁、活化;

(N3)在薄膜1腔室(104)内,对基材沉积薄膜1,AZO,作为玻璃集流体,厚度在500nm,方块电阻在20欧姆/平方;

(N4)在薄膜2腔室(106),沉积薄膜2,MoO3,作为玻璃变色层,厚度在400nm;

(N5)在热处理腔室(108),对基材和薄膜进行300℃的真空热处理;

在薄膜3腔室(110),沉积薄膜3,LLTO,厚度在100nm;在同一腔室,沉积Li薄膜,厚度200nm;

(N6)在薄膜4腔室(112),沉积薄膜4,CeO,作为离子存储层,厚度200nm,是存储锂离子的部件;在同一腔室,沉积Li薄膜,厚度200nm;

(N7)在薄膜5腔室(114),沉积薄膜5,AZO,作为玻璃集流体,厚度在500nm,方块电阻在20欧姆/平方;

(N8)在薄膜6腔室(116),沉积薄膜6,SiO2,作为减反增透层,厚度在50nm;

将完成全套镀膜的基材和第一可移动车架(200),从薄膜6腔室(116),通过真空的第二阀门(117),一起通过真空下料腔室(118),进一步从高真空中出来,到大气下;

在薄膜3腔室(110)和薄膜4腔室(112)的锂沉积,采用热蒸发的方式,其余沉积采用磁控溅射方法,完成了如图15中所示结构的柔性电致变色玻璃的制造。

本发明提供了一种连续型真空镀膜生产设备及其生产方法。用于薄膜锂电池和电致变色玻璃等多层薄膜功能器件的生产。通过将各个镀膜工艺腔室设计为直线型结构的连接,可实现运输装置将基材在各腔室内自如穿梭,实现一次在真空中的镀膜成型,以及各镀膜工艺腔室为模块化设计,可根据需要进行调换、增加、拆卸,因此本发明所提供的生产设备及其生产方法已取得较佳的薄膜和器件一致性、重复性和稳定性,在生产中得到良好验证。

可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

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