阅读说明：本技术 一种硅光学薄膜的制备方法 (Preparation method of silicon optical film ) 是由 朱民稷 于 2020-04-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种硅光学薄膜的制备方法,采用单晶硅作为镀膜材料,采用物理气相沉积法制备的硅光学薄膜；本发明制备的硅光学薄膜能够大幅提高光学薄膜的折射率,可实现较少层数的光学薄膜替代现有较多层的光学薄膜,大幅减小光学器件的厚度,进而有效降低红外光学薄膜器件的制作成本。(The invention discloses a preparation method of a silicon optical film, which adopts monocrystalline silicon as a coating material and adopts a physical vapor deposition method to prepare the silicon optical film; the silicon optical film prepared by the invention can greatly improve the refractive index of the optical film, can realize that the optical film with fewer layers replaces the existing optical film with more layers, greatly reduces the thickness of an optical device, and further effectively reduces the manufacturing cost of the infrared optical film device.)

一种硅光学薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜技术领域，特别涉及一种硅光学薄膜的制备方法。

背景技术

单晶硅是现代科学技术中不可缺少的基本材料，我们日常生活中所用的电 视、电脑、冰箱、电话、汽车等等均离不开单晶硅材料。单晶硅光电转换效率 较高，达17％左右，使其在太阳能电池中得到了较广泛地应用。单晶硅在波长 为1100nm左右的红外区，单晶硅的折射率约为3.54，单晶硅开始呈现透明状态 (其k值已小于0.5)，故在光电行业中也常作为“光电元件”的基底材料应用。 但是单晶硅在制备光学薄膜材料领域中，尚未有广泛的应用，上述未广泛应用 的主要原因在于硅光学薄膜的制备方法难题一直未获得较好的解决。

现代的光电元件(光学元件)离不开光学薄膜，我国光学薄膜不再是上世 纪六十、七十年代时的单层光学薄膜，可处理的波长范围仅在“可见光”；而是 多层光学薄膜，少则几层、十几层，多则几十层到上百层的多层光学薄膜，光 学薄膜的波长范围从紫外光、可见光一直到中红外。多层光学薄膜通常是由2～ 3种不同折射率的单层薄膜交替组成，以实现各种各样的光学性能乃至电学性能， 例如增透、高反、分光、分束、截止、导电、防辐射等。

硅有晶态和无定形两种同素异形体，晶态硅又分成单晶硅和多晶硅，它们 均具有金刚石晶格，晶体硬而脆，具有金属光泽，能导电、导热，晶态硅的熔 点1410℃、沸点2355℃。在高温下，硅的化学性能十分活泼，很容易与氧、氮、 硫等发生化学反应；硅的导热性好，不容易气化蒸发，所以制备硅光学薄膜难 度较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硅光学薄膜的制备方法，大幅提高了 光学薄膜在近红外区的折射率，并有效降低了光学薄膜的消光系数。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种硅光学薄膜的制备方法，采用单晶硅作为镀膜材料，采用 物理气相沉积法制备硅光学薄膜。

上述方案的进一步方案为，采用真空蒸发工艺制备硅光学薄膜。

上述方案的进一步方案为，包括以下步骤：

S1、镀膜材料准备，称取单晶硅，将单晶硅放入电子枪的坩埚中，将镀膜 基片放置指定位置；

S2、镀膜环境准备，启动抽真空系统，对真空室进行抽真空；启动基片烘 烤系统和冷阱，基片烘烤系统对基片进行升温，冷阱捕集真空室内的水蒸气；

S4、预熔，真空室中的真空度达到第一预定值时，增加电子枪功率至第一 预定束电流值，电子枪发出第一电子束对坩埚中的单晶硅进行照射；

S5、蒸发成膜，真空室中的真空度达到第二预定值时，增加电子枪功率至 第二预定束电流值，电子枪发出第二电子束对坩埚中的单晶硅进行照射，使单 晶硅蒸发，由石英晶体控制仪控制气态单晶硅以预定沉积速率在基片表面沉积；

S6、取件，镀膜结束，关闭基片烘烤系统和抽真空系统，一定时间后，真 空室内的低温冷阱恢复常温，真空室内充气恢复常压，即可“取件”，完成基片 镀膜。

上述方案的进一步方案为，所述坩埚为水直冷式多穴坩埚。

上述方案的进一步方案为，所述基片温度范围为180-220℃。

上述方案的进一步方案为，所述第一预定值为1*10^-3Pa；所述第二预定值为 8*10^-4Pa。

上述方案的进一步方案为，所述电子束光斑直径范围为0.5毫米。

上述方案的进一步方案为，所述沉积速率为0.2-0.3nm/s。

上述方案的进一步方案为，第一预定束电流值范围为150-200mA；所述第 二预定束电流值为200-300mA

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点和有益效果：本发明一 种硅光学薄膜的制备方法，采用单晶硅作为镀膜材料，采用物理气相沉积法制 备光学薄膜；硅光学薄膜能够大幅提高光学薄膜的折射率和有效降低了光学薄 膜的消光系数，可实现较少层数的光学薄膜替代现有较多层的光学薄膜，大幅 减小了光学器件的厚度，降低了红外光学薄膜原件的成本。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动 前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书的术语“包括”和“具有” 以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤 或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单 元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的 其他步骤或单元。

以下实施例中采用K9玻璃作为镀膜基片。

实施例1

镀膜材料准备，称取适量的单晶硅，将单晶硅放入电子枪的水直冷式多穴 坩埚中，将待镀膜基片放置工件架上的指定位置；

镀膜前的准备，启动抽真空系统，对真空室进行抽真空；启动基片烘烤系 统和冷阱，基片烘烤系统对基片进行加热升温至200℃；冷阱表面温度降至 -150℃，去除真空室内的水蒸气，缩短真空室内真空度的实现时间，防止水蒸气 对硅蒸气成膜的影响；

预熔，真空室中的真空度达到1*10^-3Pa时，使用E型电子枪发射的第一电 子束(电压：8KV，束电流170mA)对水直冷式多穴坩埚中的单晶硅进行照射 预熔，照射预熔用的电子束的光斑直径约为3毫米；

蒸发成膜，真空室中的真空度达到8*10^-4Pa时，启动压强控制仪，保证真 空室真空度的处于稳定区间，启动质量流量仪，向真空室内冲入适量惰性气体， 确保真空室内保持基本恒定的真空度；增加E型电子枪的功率(电压：8KV， 束电流250mA)获得第二电子束，第二电子束照射水直冷式多穴坩埚中熔融的 单晶硅使之开始蒸发，利用石英晶体膜厚控制仪控制沉积速率，使得硅蒸气能 以0.2nm/s的沉积速率在基片上成膜，蒸发成膜过程中电子束(光斑直径约为 0.5mm)一直保持照射于水直冷式多穴坩埚的中心，保证单晶硅处于最佳的熔融 状态，从而确保其沉积速率；

取件，镀膜结束，关闭基片烘烤系统和抽真空系统，10-15分钟之后，将真 空室内的低温冷阱恢复到常温，真空室内充气恢复常压，即可“取件”，完成基 片镀膜，得到镀膜基片一。

实施例2

镀膜材料准备，称取适量单晶硅，将单晶硅放入电子枪的水直冷式多穴坩 埚中，将待镀膜基片放置工件架上的指定位置；

镀膜前的准备，

启动抽真空系统，对真空室进行抽真空；启动基片烘烤系统和冷阱，基片 烘烤系统对基片进行加热升温至180℃；冷阱表面温度降至-150℃，去除真空室 内的水蒸气，缩短真空室内真空度的实现时间，防止水蒸气对硅蒸气成膜的影 响；

预熔，真空室中的真空度达到1*10^-3Pa时，使用E型电子枪发射的第一电 子束(电压：8KV，束电流150mA)对水直冷式多穴坩埚中的单晶硅进行照射 预熔，照射预熔用的电子束的光斑直径为0.21毫米；

蒸发成膜，真空室中的真空度达到8*10^-4Pa时，启动压强控制仪，保证真 空室真空度的处于稳定区间，启动质量流量仪，向真空室内冲入适量惰性气体， 确保真空室内保持基本恒定的真空度；增加E型电子枪的功率(电压：8KV， 束电流200mA)获得第二电子束，第二电子束照射水直冷式多穴坩埚中熔融的 单晶硅开始蒸发，利用石英晶体膜厚控制仪控制沉积速率，使得硅蒸气能以 0.25nm/s的速率在基片上成膜，蒸发成膜过程中电子束(光斑直径约为0.5mm) 一直保持照射于水直冷式多穴坩埚的中心，保证单晶硅处于最佳的熔融状态， 从而确保其沉积速率；

取件，镀膜结束，关闭基片烘烤系统和抽真空系统，10-15分钟之后，将真 空室内的低温冷阱恢复到常温，真空室内充气恢复常压，即可“取件”，完成基 片镀膜，得到镀膜基片二。

实施例3

镀膜材料准备，称取适量单晶硅，将单晶硅放入电子枪的水直冷式多穴坩 埚中，将待镀膜基片放置指定位置；

镀膜前的准备，启动抽真空系统，对真空室进行抽真空；启动基片烘烤系 统和冷阱，基片烘烤系统对基片进行加热升温至220℃；冷阱表面温度降至 -150℃，去除真空室内的水蒸气，缩短真空室内真空度的实现时间，防止水蒸气 对硅蒸气成膜的影响；

预熔，真空室中的真空度达到1*10^-3Pa时，使用E型电子枪发射的第一电 子束(电压：8KV，束电流200mA)对水直冷式多穴坩埚中的单晶硅进行照射 预熔，照射预熔用的电子束的光斑直径为0.35mm；

蒸发成膜，真空室中的真空度达到8*10^-4Pa时，启动压强控制仪，保证真 空室真空度的处于稳定区间，启动质量流量仪，向真空室内冲入适量惰性气体， 确保真空室内保持基本恒定的真空度；增加E型电子枪的功率(电压：8KV， 束电流300mA)获得第二电子束，第二电子束照射水直冷式多穴坩埚中熔融的 单晶硅开始蒸发，利用石英晶体膜厚控制仪控制沉积速率，使得硅蒸气能以 0.3nm/s的速率在基片上成膜，蒸发成膜过程中电子束一直保持照射于水直冷式 多穴坩埚的中心，保证单晶硅处于最佳的熔融状态，从而确保其沉积速率；

取件，镀膜结束，关闭基片烘烤系统和抽真空系统，10-15分钟之后，将真 空室内的低温冷阱恢复到常温，真空室内充气恢复常压，即可“取件”，完成基 片镀膜，得到镀膜基片三。

折射率和消光系数测试：

对于基片、镀膜基片一、镀膜基片二和镀膜基片三在波长11000nm条件下 进行透光率测试：使用分光光度计进行透射率检测，获得透射率曲线，将透射 率率曲线导入Macload软件，即可获得光学基本参数折射率和消光系数的值， 具体如下表所示：

光学参数	镀膜基片一	镀膜基片二	镀膜基片三
				折射率n	2.88	2.75	2.92
消光系数k	0.004	0.005	0.001

本发明提供的实施例相比现有技术具有如下优点：

1)发明一种“硅光学薄膜”的制备方法：采用单晶硅作为镀膜材料，应用 物理气相沉积法(PVD)制备光学薄膜；

2)利用了分光光度计以及Macload软件，获得了采用这种制备方法所镀制 的“硅光学薄膜”在波长1100nm处的基本光学参数，即：较高的折射率与很低 的消光系数；

3)为1000nm以上的红外区找到了一种高折射率的镀膜材料，有了“硅光 学薄膜”，在多层光学薄膜的设计与制造中可以实现用较少层数达到原来采用较 多层数的光学薄膜指标，以及有些难以实现的指标，不但可大幅降低红外光学 薄膜元件的制作成本，而且还有利于开发新型光学薄膜元件。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。