一种在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法
阅读说明：本技术 一种在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法 (Method for preparing amorphous tungsten coating on surface of low-activation steel ) 是由 罗来马 吴左生 吴玉程 徐跃 刘东光 昝祥 于 2020-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法,通过磁控溅射法在低活化钢表面制备非晶态钨涂层,获得的非晶态钨涂层表面光滑致密,无裂纹,涂层与基体的结合良好,涂层厚度在1～2微米,结合力在12～16N范围。本发明制备工艺稳定可靠,涂层表面光滑,组织均匀且致密,结合强度好。本发明采用磁控溅射法制备的钨涂层能有效的提升低活化钢材料在反应堆环境下的使用寿命。(The invention discloses a method for preparing an amorphous tungsten coating on the surface of low-activation steel, which is characterized in that the amorphous tungsten coating is prepared on the surface of the low-activation steel by a magnetron sputtering method, the obtained amorphous tungsten coating has smooth and compact surface and no cracks, the coating is well combined with a substrate, the thickness of the coating is 1-2 microns, and the binding force is 12-16N. The preparation process is stable and reliable, the surface of the coating is smooth, the tissue is uniform and compact, and the bonding strength is good. The tungsten coating prepared by the magnetron sputtering method can effectively prolong the service life of the low-activation steel material in the reactor environment.)
技术领域
本发明涉及一种在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法，是通过磁控溅射法在低活化钢表面制备非晶态钨涂层。
背景技术
控热核聚变能由于其资源充裕和环境友好成为人类社会未来的理想能源，使用强磁场约束等离子体并加热至极端高温的托卡马克方式是目前最有可能实现受控热核聚变的方法之一。但是核聚变能的实现仍然面临着科学及工程技术方面的双重挑战，其关键问题之一是面向高温等离子体的第一壁材料，即面向等离子体材料(PFMs，Plasma-FacingMaterials)。
低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢是用W、V、Ta等元素取代普通铁素体/马氏体钢中的Mo、Ni和Nb等元素形成的。由于RAFM钢具有较低的辐照肿胀和热膨胀系数、较高的热导率等优良的热物理和机械性能，因此被推荐为聚变示范堆的结构材料和第一壁材料。由于钨具有高熔点(3410℃)、低物理溅射率、低氚滞留、低肿胀等特点，因此为了减小RAFM钢在高能粒子轰击下的溅射，延长使用寿命，我们将在RAFM钢表面涂覆钨涂层。
制备涂层的方法有物理气相沉积法、化学气相沉积法和真空等离子喷涂法等。我们希望通过制备出非晶态钨涂层来更好的保护RAFM，由于金属的极易结晶性，因此我们通过磁控溅射法来制备非晶态钨涂层，通过电离氩气形成氩离子轰击靶材，使得靶材钨原子脱离去向样品表面，再通过冷却系统使得样品表面的钨原子停止长大与形核。
发明内容
本发明旨在提供一种在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法。本方法是通过磁控溅射法在低活化钢表面制备非晶态钨涂层，获得的非晶态钨涂层表面光滑致密，无裂纹，涂层与基体的结合良好，涂层厚度在1～2微米，结合力在12～16N范围。
本发明在低活化钢表面制备非晶态钨涂层的方法，包括如下步骤：
步骤1：基体的前处理
将RAFM钢基体依次经过120#、320#、600#、800#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；
步骤2：涂层的制备
将步骤1获得的RAFM钢试样和钨靶安装在磁控溅射腔室内，抽真空至2×10-4帕，通入氩气和少量氧气，通过流量计调节氩气和氧气的流量比以及总的工作气压，然后打开直流溅射开关，设定溅射功率，预溅射十分钟左右后，启动溅射程序，溅射结束后获得RAFM钢表面上非晶钨涂层。
步骤2中，钨靶纯度为99.95％，购自北京蒂姆新材料科技有限公司。
步骤2中，直流溅射功率调节至20W，工作气压2～4Pa，氧气和氩气的流量比为1:20。
本方法获得的非晶态钨涂层表面光滑致密，无裂纹，涂层与基体的结合良好，涂层厚度在1～2微米，结合力在12～16N范围。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备的低活化钢表面非晶钨涂层制备工艺稳定可靠，涂层表面光滑，组织均匀且致密，结合强度好。
2、本发明采用磁控溅射法制备的钨涂层能有效的提升低活化钢材料在反应堆环境下的使用寿命。
3、通过磁控溅射法制备的钨涂层纯度高，并且工艺简单和重复性好。
附图说明
图1是低活化钢表面非晶钨涂层的表面形貌图。由图1可知制备的非晶钨涂层表面平整致密，无裂纹等现象。
图2是低活化钢表面非晶钨涂层的截面形貌图。由图2可知制备的非晶钨涂层与基体结合紧密。
图3是非晶钨涂层与低活化钢连接界面处的线扫图。线扫方向如图2箭头所示，由图3可以看出在界面处发生了钨元素与铁元素间的相互扩散。
图4是低活化钢表面非晶钨涂层的XRD图。从图中可以看到明显的非晶馒头峰以及基地低活化钢的三强峰，而并没有钨峰的存在，可以说明形成的是非晶钨涂层。
图5是低活化钢表面非晶钨涂层的结合力，由图5可以看出非晶钨涂层的结合力为16N。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中低活化钢表面非晶钨涂层的制备方法如下：
步骤1：基体的前处理
将RAFM钢基体依次经过120#、320#、600#、800#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；
步骤2：涂层的制备
将RAFM钢试样与纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，关闭溅射腔室，然后抽真空至2×10-4帕。通入氩气和少量氧气，通过流量计调节氩气和氧气的流量比95:5，总的工作气压为2Pa。然后打开直流溅射开关，设定溅射功率为20W，预溅射10分钟后，启动溅射程序，设定溅射时间为15分钟。
本实施例制备的非晶钨涂层表面均匀致密，涂层厚度为1微米，涂层与基体的结合力为12N。
实施例2：
本实施例中低活化钢表面非晶钨涂层的制备方法如下：
步骤1：基体的前处理
将RAFM钢基体经过120#、320#、600#、800#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；
步骤2：涂层的制备
将RAFM钢试样与纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，关闭溅射腔室，然后抽真空至2×10-4帕。通入氩气和少量氧气，通过流量计调节氩气和氧气的流量比95:5，总的工作气压为3Pa。然后打开直流溅射开关，设定溅射功率为20W，预溅射10分钟后，启动溅射程序，设定溅射时间为30分钟。
本实施例制备的非晶钨涂层表面均匀致密，涂层厚度为2微米，涂层与基体的结合力为15N。
实施例3：
本实施例中低活化钢表面非晶钨涂层的制备方法如下：
步骤1：基体的前处理
将RAFM钢基体经过120#、320#、600#、800#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；
步骤2：涂层的制备
将RAFM钢试样与纯度为99.95％钨靶安装在磁控溅射腔室内，关闭溅射腔室，然后抽真空至2×10-4帕。通入氩气和少量氧气，通过流量计调节氩气和氧气的流量比95:5，总的工作气压为4Pa。然后打开直流溅射开关，设定溅射功率为20W，预溅射10分钟后，启动溅射程序，设定溅射时间为30分钟。
本实施例制备的非晶钨涂层表面均匀致密，涂层厚度为2微米，涂层与基体的结合力为16N。