阅读说明：本技术 一种制备大面积单层二碲化钒材料的两步气相方法 (Two-step gas phase method for preparing large-area single-layer vanadium ditelluride material ) 是由 杨万丽 陈鑫 孙艳 刘从峰 戴宁 于 2019-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备大面积单层二碲化钒材料的两步气相方法,该制备过程分为两步：先用化学气相沉积、热蒸发或溅射法三种化学或物理气相方法制备,在尺寸为1～100cm<Sup>2</Sup>的硅、二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝或碳化硅衬底上沉积厚度为2～50nm钒氧化物薄膜,沉积温度为100～500℃,沉积时间为10分钟～24小时；再在惰性气体或氢气气氛下,将沉积有钒氧化物薄膜的衬底与单质碲进行化学反应,反应温度为550～800℃,反应气压为100～800帕,反应时间为1分钟～30分钟,自然冷却后得到大面积单层二碲化钒材料。本发明的优点是：反应简单,可控性好,能在100cm<Sup>2</Sup>的衬底上制备出均一、稳定的单层二碲化钒材料。该发明制备的单层二碲化钒材料,在二维金属和半导体材料的制备及应用等方面有重要意义。(The invention discloses a two-step gas phase method for preparing a large-area single-layer vanadium ditelluride material, which comprises the following two steps: firstly, the material is prepared by three chemical or physical vapor methods of chemical vapor deposition, thermal evaporation or sputtering, and the size of the material is 1-100 cm 2 Depositing a vanadium oxide film with the thickness of 2-50 nm on the silicon, silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide or silicon carbide substrate, wherein the deposition temperature is 100-500 ℃, and the deposition time is 10 minutes-24 hours; then, the product is processedAnd carrying out chemical reaction on the substrate deposited with the vanadium oxide film and simple substance tellurium under the atmosphere of inert gas or hydrogen, wherein the reaction temperature is 550-800 ℃, the reaction pressure is 100-800 Pa, the reaction time is 1-30 minutes, and naturally cooling to obtain the large-area single-layer vanadium ditelluride material. The invention has the advantages that: simple reaction, good controllability, and capability of being 100cm 2 The uniform and stable monolayer vanadium ditelluride material is prepared on the substrate. The single-layer vanadium ditelluride material prepared by the method has important significance in the aspects of preparation, application and the like of two-dimensional metal and semiconductor materials.)

一种制备大面积单层二碲化钒材料的两步气相方法

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及气相沉积技术，具体指一种制备大面积单层二碲化钒材料的两步气相方法。

背景技术

近年来，二维(2D)材料因其作为高性能的功能性纳米材料的潜在应用而受到广泛关注。超薄二维过渡金属双卤代烷(TMDs)因其优异的电学、光学和电化学等性能而受到广泛研究。超薄二硫化钒是除石墨烯外的二维材料中的一种金属材料，其电子结构中不存在带隙。对二硫化钒的研究揭示了它在超级电容器、电池材料、电催化剂、水分传感器等方面的广泛应用。鉴于二硫化钒的优异性能，对二碲化钒进行研究是必要的。

然而，一般的化学、物理法难以制备出厚度仅为几个原子层的二碲化钒。目前制备单层二碲化钒的方法主要有机械剥离法、液相剥离法和以惰性非金属材料(如二氧化硅/硅，三氧化二铝等)为生长基体的化学气相沉积法。前两种方法产量小，效率低，重复性差，不能大面积得到单层二碲化钒。相比于前两种方法，传统的化学气相沉积法由于范德华外延生长机制，所得材料的层数可控性差，难以获得大面积均一的单层材料，并且材料晶粒尺寸小，存在大量的碲原子空位碲原子空位等结构缺陷。因此,获得大面积单层结构一直是进一步应用二碲化钒材料的基础，更是技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备大面积单层二碲化钒的两步气相方法。该方法反应简单，可控性好，能在100cm²的衬底上制备出均匀的单层二碲化钒。

本发明所涉及的一种制备大面积单层二碲化钒材料的两步气相方法包括如下步骤：

先用化学气相沉积、热蒸发或溅射法三种化学或物理气相方法在尺寸为1～100cm²的硅、二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝或碳化硅衬底上沉积厚度为2～50nm钒氧化物薄膜，沉积温度为100～500℃，沉积时间为10分钟～24小时；再在惰性气体或氢气气氛下，将沉积有钒氧化物薄膜的衬底与单质碲进行化学反应，反应温度为550～800℃，反应气压为100～800帕，反应时间为1分钟～30分钟，自然冷却后得到大面积单层二碲化钒材料。

本发明的优点是：反应简单，可控性好，能在100cm²的衬底上制备出均一、稳定的单层二碲化钒材料。

具体实施方式

实施例1：

先在沉积温度为500℃条件下，用热蒸发法分别在尺寸为1cm²的硅和30cm²二氧化钛衬底上沉积厚度为2纳米钒氧化物薄膜，沉积时间为10分钟；再在氩气气氛下，反应温度为550℃，反应气压为300帕条件下，将沉积有钒氧化物薄膜的衬底与单质碲进行化学反应，反应时间为30分钟，自然冷却后得到大面积单层二碲化钒材料。

实施例2：

先在沉积温度为100℃条件下，用化学气相沉积法在尺寸为100cm²的二氧化硅和4cm²的三氧化二铝衬底上沉积厚度为50纳米钒氧化物薄膜，沉积时间为24小时；再在氢气气氛下，反应温度为800℃，反应气压为800帕，将沉积有钒氧化物薄膜的衬底与单质碲进行化学反应，反应时间为10分钟，自然冷却后得到大面积单层二碲化钒材料。

实施例3：

先在沉积温度为200℃条件下，用溅射法在尺寸为50cm²的碳化硅衬底上沉积厚度为10纳米钒氧化物薄膜，沉积时间为4小时；再在氮气气氛下，反应温度为700℃，反应气压为100帕，将沉积有钒氧化物薄膜的衬底与单质碲进行化学反应，反应时间为1分钟，自然冷却后得到大面积单层二碲化钒材料。