阅读说明：本技术 一种阶跃低折射率Al2O3薄膜的制备方法 (A kind of step low-refraction Al2O3The preparation method of film ) 是由 兰云萍 邹永刚 马晓辉 范杰 赵鑫 王小龙 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及光学薄膜技术领域,具体涉及一种阶跃低折射率Al_2O_3薄膜的制备方法。主要包括以下步骤：1)取一硅片,清洁后放入氮气柜中待用；2)使用电子束蒸发镀膜机,在坩埚中添加Al_2O_3颗粒,并将硅片放入腔室中；3)设定Al_2O_3薄膜生长的初始真空度；4)在薄膜沉积之前,去除硅片表面的杂质；5)采用晶振测量控制系统,Al_2O_3薄膜的沉积厚度为300nm；6)设定Al_2O_3薄膜的沉积速率,进行Al_2O_3薄膜的生长沉积。本发明Al_2O_3薄膜的制备方法和后处理方法都比较简单,采用电子束蒸发工艺,有利于降低成本,实现薄膜的大规模生产应用。(The present invention relates to optical film technology fields, and in particular to a kind of step low-refraction Al 2 O 3 The preparation method of film.It mainly comprises the steps that and 1) takes a silicon wafer, be put into after cleaning in nitrogen cabinet stand-by；2) electron beam evaporation deposition machine is used, Al is added in crucible 2 O 3 Particle, and silicon wafer is put into chamber；3) Al is set 2 O 3 The initial depression of film growth；4) before film deposition, the impurity of silicon chip surface is removed；5) crystal oscillator Measurement and Control System, Al are used 2 O 3 The deposition thickness of film is 300nm；6) Al is set 2 O 3 The deposition rate of film carries out Al 2 O 3 The growth of film deposits.Al of the present invention 2 O 3 The preparation method and post-processing approach of film are all fairly simple, using electron beam evaporation process, advantageously reduce cost, realize the large-scale production and application of film.)

一种阶跃低折射率Al2O3薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜技术领域，具体涉及一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法。

背景技术

薄膜的折射率是表征光学薄膜光学性质的一个极其重要的指标，光学薄膜的反射带带宽、透射带带宽由组成膜系的薄膜材料的折射率和中心波长共同决定。当中心波长一定的情况下，高低反射率薄膜0.01的折射率差将会引起几纳米甚至几十纳米反射带的红移/蓝移。

Al₂O₃薄膜具有良好的物理稳定性、化学稳定性、高熔点、高结晶温度、与半导体工艺良好的兼容性，因此在光学薄膜、半导体工业等领域具有广泛的应用，例如腔面膜、金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)、太阳能电池中的钝化或防潮层、金属铁电绝缘体半导体场效应晶体管中的缓冲氧化层、微电子机械系统中的保护层和疏水层等。

根据化学气相沉积和物理气相的基本原理，Al₂O₃薄膜可通过化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)和电子束蒸发(EB)等方法制备。其中，原子层沉积和电子束蒸发可以实时监控薄膜生长厚度，实现特定厚度的Al₂O₃薄膜的制备。用现有方法制备的氧化铝薄膜具有不同的折射率，如1.51、1.6、1.63、1.66-1.77、1.63～1.69、1.61～1.66、1.65～1.69和1.70～1.74。

目前，原子层沉积可实现低折射率Al₂O₃薄膜的制备，而电子束蒸发法制备的所有Al₂O₃薄膜的折射率均高于1.66。如何采用电子束蒸发的方法，制备低折射率氧化铝薄膜成为一项重要的研究内容。

发明内容

为解决上述背景技术中存在的问题，本发明提出一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，该Al₂O₃薄膜的制备方法和后处理方法都比较简单，采用电子束蒸发工艺，有利于实现薄膜的大规模生产应用。

本发明解决上述问题的技术方案是：一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)取一硅片，清洁后放入氮气柜中待用；

2)使用电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中；

3)设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa；

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质；

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm；

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s～0.5nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

进一步地，上述所述步骤6)中，设定Al₂O₃薄膜的沉积速率为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积；

步骤6)完成后，还进行步骤7)；所述步骤7)为：将硅片放入氧化炉中，在100℃～400℃温度下退火两个小时。

进一步地，上述步骤1)中，所述硅片的大小为1cm×1cm；所述清洁具体为依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干。

进一步地，上述步骤2)中，所述电子束蒸发镀膜机为德国莱宝电子束蒸发镀膜机。

本发明的优点：

本发明提出一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，其通过电子束蒸发的方法，实现阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备。通过本发明方法制备的Al₂O₃薄膜，在0.1nm/s到0.5nm/s的生长速率范围内，实现折射率在1.564到1.593范围内的变化；通过100℃到500℃范围内的退火后处理工艺，实现折射率在1.519到1.573范围内的变化；该Al₂O₃薄膜的制备方法和后处理方法都比较简单，采用电子束蒸发工艺，有利于降低成本，实现薄膜的大规模生产应用。

附图说明

图1是本申请的Al₂O₃薄膜在不同生长速率下的折射率；

图2是本申请的Al₂O₃薄膜在不同退火后处理温度下的折射率。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。

实施例一

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

实施例二

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.3nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

实施例三

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.4nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

实施例四

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率为0.5nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

对实施例1～4制备的Al₂O₃薄膜用J.A.Woollam EC-270椭偏仪，采用柯西迭代计算方法对薄膜的折射率进行测试分析(参见图1)，通过分析可知，当波长为940nm时，0.2nm/s、0.3nm/s、0.4nm/s和0.5nm/s速率下生长的薄膜的折射率分别为1.593、1.588、1.584和1.582。

实施例五

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

7)放入氧化炉中，在100℃温度下退火两个小时。

实施例六

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

7)放入氧化炉中，在200℃温度下退火两个小时。

实施例七

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

7)放入氧化炉中，在300℃温度下退火两个小时。

实施例八

一种阶跃低折射率Al₂O₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)准备大小为1cm×1cm的硅片，并依次用丙酮、乙醇、去离子水清洗，并用氮***吹干后放入氮气柜中待用。

2)使用德国莱宝电子束蒸发镀膜机，在坩埚中添加纯度为99.9％的Al₂O₃颗粒，并将硅片放入腔室中。

3)提高真空度有利于提升薄膜的质量，对同一台设备来说，抽真空的时间与腔室的真空度成正比，即抽真空时间越长，腔室的真空度越高。但考虑到薄膜的性能提升程度与时间成本，设定Al₂O₃薄膜生长的初始真空度为4.0×10^-4Pa。

4)在薄膜沉积之前，先采用等离字体对硅片进行120s的轰击，以去除硅片表面的杂质。

5)采用晶振测量控制系统，Al₂O₃薄膜的沉积厚度为300nm。

6)设定Al₂O₃薄膜的沉积速率分别为0.2nm/s，进行Al₂O₃薄膜的生长沉积。

7)放入氧化炉中，在400℃温度下退火两个小时。

对于实施例5～8制备的Al₂O₃薄膜，用J.A.Woollam EC-270椭偏仪，采用柯西迭代计算方法对薄膜的折射率进行测试分析(参见图2)，通过分析可知，当波长为940nm时，经过100℃、200℃、300℃和400℃退火的样品的折射率分别为1.573、1.554、1.529、1.519和1.518。

以上所述仅为本发明的实施例，并非以此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的系统领域，均同理包括在本发明的保护范围内。