一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺
阅读说明：本技术 一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺 (Preparation process of high-purity copper rotary tube target for plane display ) 是由 韦建敏 张晓蓓 张小波 刘正斌 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺。它包括下述步骤：(1)以阴极电解铜为原料；(2)将原料预热至110～150℃,并保温0.5～2h；(3)熔炼；(4)降温使熔体凝固以充分除气；(5)一次精炼；(6)降温使精炼铜熔体凝固再次除气；(7)二次精炼；(8)铸造；(9)连续挤压获得高纯铜旋转管靶初坯；(10)机加工,得到高纯铜旋转管靶成品。本发明提供的平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺制备出的高纯铜旋转管靶除了能满足平面显示用高纯铜旋转管靶的要求外,还具有较小的表面粗糙度和更低的氧含量,更适合于平面显示产业的使用。(The invention discloses a preparation process of a high-purity copper rotating tube target for plane display. It comprises the following steps: (1) cathode electrolytic copper is used as a raw material; (2) preheating the raw materials to 110-150 ℃, and preserving heat for 0.5-2 h; (3) smelting; (4) cooling to solidify the melt to remove gas; (5) primary refining; (6) cooling to solidify the refined copper melt and degassing again; (7) secondary refining; (8) casting; (9) continuously extruding to obtain a high-purity copper rotary tube target primary blank; (10) and machining to obtain the finished product of the high-purity copper rotary tube target. The high-purity copper rotary tube target prepared by the preparation process of the high-purity copper rotary tube target for the flat panel display can meet the requirements of the high-purity copper rotary tube target for the flat panel display, has smaller surface roughness and lower oxygen content, and is more suitable for the use of the flat panel display industry.)
技术领域
本发明属于靶材制造技术领域，具体涉及一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺。
背景技术
高纯度铜溅射靶材产品主要用于半导体工业和平板显示器工业。
半导体产业：随着半导体工业的发展，高纯度溅射靶材正在崛起，集成电路产业已经成为高纯度溅射靶材的主要应用领域之一。随着信息技术的飞速发展，需要提高集成电路的集成度，并且需要减小电路中单位器件的尺寸。每个单元器件的内部由衬底，绝缘层，介质层，导体层和保护层组成，其中介质层，导体层甚至保护层都依赖于溅射涂覆技术，因此溅射靶是一个用于制备集成电路的核心材料。集成电路领域中使用的涂料主要包括铜靶材，铝靶材，钛靶材，钽靶材，钨靶材等，这些都需要高纯度的目标材料，通常超过5N(99.999％)。随着智能手机，平板电脑和汽车电子等终端消费领域对半导体的需求不断增长，尤其是消费电子产品与Internet和移动Internet的紧密结合，网络访问终端(如手机，平板电脑和智能电视继续发展，进一步提高了半导体市场的容量。芯片产业是大数据，云计算和互联网的基础产业，这些产业的快速发展带来了对芯片的强劲市场需求。
平板显示产业(包括触摸屏产业)：平板显示器主要包括液晶显示器(LCD)，等离子显示器(PDP)，场致发光显示器(EL)，场致发射显示器(FED)等。近年来，液晶显示器(LCD)逐渐取代了阴极-射线管显示器(CRT)并成为世界主流显示技术，其主要应用包括高清电视，笔记本电脑，台式计算机显示器和其他电子产品。平板显示器由金属电极，透明导电电极，绝缘层和发光层组成，为了确保大面积薄膜层的均匀性以提高生产率，越来越多地采用溅射技术制备这些薄膜。并降低成本。用于涂层的靶材的主要类型包括铬靶材，钼靶材，铝靶材，铝靶材，铜靶材，铜合金靶材和带锡的氧化铟靶材(ITO)。
从全球液晶显示器市场的发展趋势来看，平板电脑的增长主要是由发达市场(包括北美，日本和西欧)的应用增长推动的。由于用于液晶显示器的溅射靶的尺寸通常较大，因此液晶面板出货量的稳定和快速增长将为溅射靶制造商提供更大的发展空间。申请人发现平面显示用高纯铜旋转管靶的制备具有较大的市场价值、发展空间较大，因此，组建了研发团队针对平面显示用高纯铜旋转管靶进行了深入研究。
申请人发现现有的平面显示用高纯铜旋转管靶制备工艺制备出的高纯铜旋转管靶具有表面粗糙度以及氧含量均偏高缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，以解决现有技术中平面显示用高纯铜旋转管靶制备工艺制备出的高纯铜旋转管靶具有表面粗糙度以及氧含量均偏高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至110～150℃，并保温0.5～2h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度≤3×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以25～35℃/h的升温速率升温至600～700℃保温1～2h；然后以25～35℃/h的升温速率升温至750～850℃保温1～2h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度≤3×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以25～35℃/h的升温速率升温至900～1000℃保温2～3h；然后以25～35℃/h的升温速率升温至1300～1400℃保温1～2h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-1.5MPa～-0.5MPa，挤压温度为860～900℃，挤压速率为2～5m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，得到高纯铜旋转管靶成品。
进一步的，所述步骤(1)中，阴极电解铜的纯度为99.9％以上。
进一步的，所述步骤(2)中，将原料预热至120～140℃，并保温1～1.5h。
进一步的，所述步骤(3)中，所使用的保护气体为氩气或氮气。
进一步的，所述步骤(4)中，所述真空度为2×10-2Pa。
进一步的，所述步骤(5)中，一次精炼是以30℃/h的升温速率升温至700℃保温1.5h。
进一步的，所述步骤(7)中，二次精炼是以30℃/h的升温速率升温至900℃保温2.5h；然后以30℃/h的升温速率升温至1350℃保温1.5h。
进一步的，所述步骤(9)中，挤压压力为-1.0MPa，挤压温度为880℃，挤压速率3.5m/s。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
本发明提供的平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，以阴极电解铜为原料，经过两次精炼和两次除气可以提高高纯铜旋转管靶成品的纯度和降低其氧含量；并且在精炼的过程中，采用梯步升温的方式有利于高纯铜旋转管靶成品晶粒度的降低，进而降低其表面粗糙度；采用真空挤压的方式可以有效控制挤压增氧，进一步控制氧含量，本发明提供的平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺制备出的高纯铜旋转管靶除了能满足平面显示用高纯铜旋转管靶的要求外，还具有较小的表面粗糙度和更低的氧含量，更适合于平面显示产业的使用。
具体实施方式
一、制备实施例
实施例1：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至130℃，并保温1.2h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；所使用的保护气体为氩气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为2×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以30℃/h的升温速率升温至650℃保温1.5h；然后以30℃/h的升温速率升温至800℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为2×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以30℃/h的升温速率升温至950℃保温2.5h；然后以30℃/h的升温速率升温至1350℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-1.0MPa，挤压温度为880℃，挤压速率为3.5m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
实施例2：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至120℃，并保温1.5h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1250℃；所使用的保护气体为氮气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为3×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以35℃/h的升温速率升温至700℃保温1h；然后以35℃/h的升温速率升温至850℃保温1h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为3×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以35℃/h的升温速率升温至1000℃保温2h；然后以35℃/h的升温速率升温至1400℃保温1h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-0.5MPa，挤压温度为900℃，挤压速率为5m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
实施例3：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至140℃，并保温1h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度为2.5×10- 2Pa，熔炼温度为1150℃；所使用的保护气体为氩气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为2.5×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以25℃/h的升温速率升温至600℃保温2h；然后以25℃/h的升温速率升温至750℃保温2h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为2.5×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以25℃/h的升温速率升温至900℃保温3h；然后以25℃/h的升温速率升温至1300℃保温2h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-1.5MPa，挤压温度为860℃，挤压速率为2m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
实施例4：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至150℃，并保温0.5h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；所使用的保护气体为氮气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为2.8×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以28℃/h的升温速率升温至650℃保温1.8h；然后以28℃/h的升温速率升温至800℃保温1.8h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为2.8×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以28℃/h的升温速率升温至950℃保温2.8h；然后以28℃/h的升温速率升温至1320℃保温1.8h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-1.2MPa，挤压温度为870℃，挤压速率为4m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
实施例5：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至110℃，并保温2h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；所使用的保护气体为氩气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为2.5×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以32℃/h的升温速率升温至680℃保温1.2h；然后以32℃/h的升温速率升温至820℃保温1～2h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为2.5×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以32℃/h的升温速率升温至980℃保温2.2h；然后以32℃/h的升温速率升温至1380℃保温1.2h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-0.8MPa，挤压温度为890℃，挤压速率为3m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
实施例6：
一种平面显示用高纯铜旋转管靶的制备工艺，包括下述步骤：
(1)以纯度为99.9％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至140℃，并保温0.9h；
(3)将步骤(2)预热后的原料投入真空熔炼装置中进行熔化，真空度≤3×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；所使用的保护气体为氮气；
(4)保持真空熔炼装置中的真空度为3×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；
(5)将步骤(4)得到的铜凝固体进行一次精炼，以30℃/h的升温速率升温至700℃保温2h；然后以30℃/h的升温速率升温至850℃保温2h，得到精炼铜熔体；
(6)保持真空熔炼装置中的真空度为3×10-2Pa，降温使步骤(5)得到的精炼铜熔体凝固再次除气，得到二次铜凝固体；
(7)将步骤(6)得到的二次铜凝固体进行二次精炼，以30℃/h的升温速率升温至900℃保温2.8h；然后以30℃/h的升温速率升温至1300℃保温2h，得到精炼铜熔体；
(8)将步骤(7)得到的精炼铜熔体采用水冷铜模具铸造获得高纯铜铸锭；
(9)将步骤(8)得到的高纯铜铸锭采用真空挤压装置进行挤压，在进挤压工序前，对高纯铜铸锭表面进行削皮处理，除去表面氧化物和其他污染物；挤压时进行氮气保护，挤压压力为-1.5MPa，挤压温度为900℃，挤压速率为5m/s，冷却过程采用水冷，挤压后得到高纯铜旋转管靶初坯；
(10)将步骤(9)得到的高纯铜旋转管靶初坯进行机加工，加工精度为±0.1mm，加工后得到高纯铜旋转管靶成品。
二、实验例：
1、应用GBT 39158-2020平面显示用高纯铜旋转管靶检测实施例1-6中制得的高纯铜旋转管靶的性能，检测结果如下表1所示：
表1实施例1-6中高纯铜旋转管靶性能检测结果
由表1可知，实施例1-6中制备的高纯铜旋转管靶均符合平面显示用高纯铜旋转管靶的检测标准，并且具有较小的表面粗糙度和更低的氧含量，更适合于平面显示产业的使用。
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