一种铝硅靶材及其制备方法
阅读说明：本技术 一种铝硅靶材及其制备方法 (Aluminum-silicon target material and preparation method thereof ) 是由 姚力军 潘杰 边逸军 王学泽 章丽娜 罗明浩 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种铝硅靶材及其制备方法,所述制备方法包括：将铝硅靶坯依次进行第一锻伸、第一热处理、第二锻伸、第二热处理、压制和第三热处理；所述第一锻伸与第二锻伸的预热温度分别为140-160℃。本发明提供的制备方法减少了铝硅靶材内部缺陷,避免了晶粒组织异常现象,提高了内部晶粒细化程度,还可以降低能耗和成本,制备得到的铝硅靶材晶粒尺寸不超过18μm、内部组织结构均匀,适合大规模推广。(The invention provides an aluminum-silicon target material and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: sequentially carrying out first forging and stretching, first heat treatment, second forging and stretching, second heat treatment, pressing and third heat treatment on the aluminum-silicon target blank; the preheating temperatures of the first forging and the second forging are respectively 140-160 ℃. The preparation method provided by the invention reduces the internal defects of the aluminum-silicon target material, avoids the abnormal phenomenon of the grain structure, improves the internal grain refinement degree, can also reduce the energy consumption and the cost, and the prepared aluminum-silicon target material has the grain size not more than 18 mu m, has uniform internal structure and is suitable for large-scale popularization.)
技术领域
本发明属于磁控溅射技术领域，涉及一种溅射靶材，尤其涉及一种铝硅靶材及其制备方法。
背景技术
磁控溅射是物理气相沉积的一种，它的工作原理是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子沉积在基板上成膜，最终达到对基板表面镀膜的目的。随着半导体领域的快速发展，溅射靶材的应用越来越广泛。
目前，金属铝的电阻率较低、导电性和导热性良好，可用于制备靶坯的原材料，可提升半导体芯片的反应速度。但纯金属铝工艺中，由于纯铝金属互联线的应力迁移以及抗电迁移能力较差，通过向高纯铝中添加适量的硅元素可提解决上述问题。
CN104451566A公开了一种高纯铝硅靶材的制备方法，所述制备方法包括：(1)将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6h后，取出后水淬；(2)步骤(1)处理后的材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90％，轧制过程中水冷；(3)经轧制后的材料在温度350-450℃下保温1-10h。得到的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸在60μm以内，晶粒取向为随机织构，但所述材料没有一定的组织结构取向。
CN109628897A公开了一种高纯铝硅合金溅射靶材坯料及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将超纯铝与高纯硅在800-850℃下真空熔融，得到硅含量为7-13wt％的中间合金熔体，铸造得到中间合金；(2)将超纯铝与中间合金真空熔融，得到硅含量为0.9-1.1wt％的高纯铝硅合金熔体；(3)将高纯铝硅合金熔体依次进行在线精炼和在线过滤处理；(4)得到的铝液进行棒材坯料铸造，得所述的高纯铝硅合金溅射靶材坯料。得到的铝硅靶材坯料成分、内部组织均匀，棒材表面光滑，无夹杂、气孔、缩孔等缺陷。但所述材料内部晶粒不够细化，同时对生产设备的要求很高，无法实现大规模生产。
综上所述，如何提供一种高纯铝硅靶材的制备方法，减少靶材内部缺陷，避免晶粒组织结构无取向性，提高内部晶粒细化程度，进而改善溅射薄膜的分布均匀性和成膜质量，制造出高标准高要求的半导体用靶材，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法减少了铝硅靶材内部缺陷，避免了晶粒组织异常现象，提高了内部晶粒细化程度，进而改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提高了镀膜质量。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种铝硅靶材的制备方法，所述制备方法包括：将切料后的铝硅靶坯依次进行第一锻伸、第一热处理、第二锻伸、第二热处理、压制和第三热处理。
所述第一锻伸与第二锻伸的预热温度分别为140-160℃，例如可以是140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃、158℃或160℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过两次锻伸、三次热处理及压制等一系列工序将原始高纯铝硅材料加工成高质量的铝硅靶材。该制备方法能有效减少了铝硅靶材局部杂质和裂纹倾向等问题，制备得到铝硅靶材无内部缺陷且内部结构紧密均匀，晶粒细小；还具有工艺简单、成本较低等优点。
本发明中，需对铝硅靶坯进行粗加工。
本发明中，所述粗加工包括：去除铝硅靶坯材料表面的氧化层。
作为本发明优选的技术方案，所述第一锻伸包括依次进行的预热和拔长。
优选地，所述拔长至铝硅靶坯原长度的180-210％，例如可以是180％、185％、190％、195％、200％、205％或210％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一锻伸以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为485-495℃，例如可以是485℃、487℃、489℃、491℃、493℃或495℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min或20min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第一热处理以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第二锻伸包括依次进行的预热、墩粗和拔长。
优选地，所述墩粗至铝硅靶坯原长度的100-110％，例如可以是100％、102％、104％、106％、108％或110％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述拔长至铝硅靶坯原长度的185-205％，例如可以是185％、189％、193％、197％、201％或205％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二锻伸以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为385-395℃，例如可以是385℃、387℃、389℃、391℃、393℃或395℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min或20min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二热处理以水冷的方式进行冷却。
本发明中，所述第二热处理与压制之间还包括依次进行的第一切除和第二切除。
本发明中，所述第一切除包括：切除铝硅靶坯两端开裂或有裂纹的边料。
本发明中，所述第一切除的边料长度为10-15mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm或15mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二切除包括：将铝硅靶坯切成两枚，单枚长度为95-105mm，例如可以是95mm、97mm、99mm、101mm、103mm或105mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述压制包括依次进行的第一压制和第二压制。
优选地，所述第一压制至铝硅靶坯原长度的45-55％，例如可以是45％、47％、49％、51％、53％或55％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二压制至铝硅靶坯原长度的35-45％，例如可以是35％、37％、39％、41％、43％或45％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理的温度为345-355℃，例如可以是345℃、347℃、349℃、351℃、353℃或355℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三热处理的时间为10-20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min或20min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第三热处理以水冷的方式进行冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理之后还包括依次进行的校平和抛光。
优选地，所述校平后铝硅靶材的平面度≤0.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述抛光后铝硅靶材的粗糙度≤0.8μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm或0.8μm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)第一锻伸：在140-160℃下预热，拔长至铝硅靶坯原长度的180-210％；
(2)第一热处理：在485-495℃下热处理10-20min；
(3)第二锻伸：在140-160℃下预热，墩粗至铝硅靶坯原长度的100-110％，拔长至铝硅靶坯原长度的185-205％；
(4)第二热处理：在385-395℃下热处理10-20min；
(5)压制：第一压制至铝硅靶坯原长度的45-55％；第二压制至铝硅靶坯原长度的35-45％；
(6)第三热处理：在345-355℃下热处理10-20min；
(7)校平：将铝硅靶材校平至平面度≤0.5mm；
(8)抛光：将铝硅靶材抛光至粗糙度≤0.8μm。
本发明目的之二在于提供一种铝硅靶材，所述铝硅靶材采用如第一方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法通过两次锻伸、三次热处理及压制等一系列工序将原始高纯铝硅材料加工成高质量的铝硅靶材。其中锻伸处理能将铝硅靶坯内部的疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，从而使得内部组织结构更为紧密；其中热处理能适当降低所述铝硅靶材的硬度和脆性，避免了铝硅靶材在后续工艺中的变形和裂纹倾向等问题；
(2)本发明提供的制备方法得到铝硅靶材的平均晶粒尺寸最小为14.5μm，无内部缺陷且内部结构更加均匀，内部晶粒足够细化，改善了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提高了镀膜质量。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)第一锻伸：在150℃下预热，拔长至铝硅靶坯原长度的195％，之后进行水冷；
(2)第一热处理：在490℃下热处理15min，之后进行水冷；
(3)第二锻伸：在150℃下预热，墩粗至铝硅靶坯原长度的105％，拔长至铝硅靶坯原长度的195％，之后进行水冷；
(4)第二热处理：在390℃下热处理15min，之后进行水冷；
(5)压制：第一压制至铝硅靶坯原长度的50％；第二压制至铝硅靶坯原长度的40％；
(6)第三热处理：在350℃下热处理15min，之后进行水冷；
(7)校平：将铝硅靶材校平至平面度0.3mm；
(8)抛光：将铝硅靶材抛光至粗糙度0.4μm。
实施例2
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)第一锻伸：在140℃下预热，拔长至铝硅靶坯原长度的180％，之后进行水冷；
(2)第一热处理：在485℃下热处理20min，之后进行水冷；
(3)第二锻伸：在140℃下预热，墩粗至铝硅靶坯原长度的100％，拔长至铝硅靶坯原长度的185％，之后进行水冷；
(4)第二热处理：在385℃下热处理20min，之后进行水冷；
(5)压制：第一压制至铝硅靶坯原长度的45％；第二压制至铝硅靶坯原长度的35％；
(6)第三热处理：在345℃下热处理20min，之后进行水冷；
(7)校平：将铝硅靶材校平至平面度0.5mm；
(8)抛光：将铝硅靶材抛光至粗糙度0.8μm。
实施例3
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)第一锻伸：在160℃下预热，拔长至铝硅靶坯原长度的210％，之后进行水冷；
(3)第一热处理：在495℃下热处理10min，之后进行水冷；
(4)第二锻伸：在160℃下预热，墩粗至铝硅靶坯原长度的110％，拔长至铝硅靶坯原长度的205％，之后进行水冷；
(5)第二热处理：在395℃下热处理10min，之后进行水冷；
(6)压制：第一压制至铝硅靶坯原长度的55％；第二压制至铝硅靶坯原长度的45％；
(7)第三热处理：在355℃下热处理10min，之后进行水冷；
(8)校平：将铝硅靶材校平至平面度0.1mm；
(9)抛光：将铝硅靶材抛光至粗糙度0.2μm。
实施例4
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理、第二热处理和第三热处理的时间分别改为25min，其余条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理、第二热处理和第三热处理的时间分别改为5min，其余条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度降为475℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的温度降为375℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第三热处理的温度降为335℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度升为505℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的温度升为405℃，其余条件均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第三热处理的温度升为365℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一锻伸的温度降为130℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二锻伸的温度降为130℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第一锻伸的温度升为170℃，其余条件均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种铝硅靶材及其制备方法，所述制备方法中除了将第二锻伸的温度升为170℃，其余条件均与实施例1相同。
以上实施例和对比例的测试方法和结果如下：
晶粒尺寸：按照国标GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定。
实施例1-11以及对比例1-4使用的铝硅靶坯的纯度为99.999％。钎焊方法为铟焊，具体为：铝硅靶坯与无氧铜背板实装良好，加热平台温度降低到200℃，设置炉子温度210℃，焊料槽铟焊焊料填充Blank与BP表面浸润，焊料开始熔化温度：铟150℃～160℃。
靶材浸润：使用硅胶刮除表面焊料，焊接面已被银白色焊料均匀附着即可；背板浸润：超声波头划过的区域表面无气泡，且成银白色，焊料的流动性好。焊接后随炉冷却。焊接后确保焊接位置无焊料溢出即可。
采用C-SCAN检测验证实施例1-11以及对比例1-4提供的无氧铜背板与铝硅靶坯的焊接效果，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
表1
表2
由表2可以得出以下几点：
(1)本发明提供的制备方法，可以有效地控制铝硅靶材的晶粒尺寸，铝硅靶材的晶粒尺寸≤18μm，满足集成电路工艺对于晶粒尺寸的要求，保证了溅射薄膜的厚度分布均匀性，提高了镀膜质量。
(2)将实施例1和实施例6-11进行对比，由于实施例6-11的热处理温度范围选择不合理，导致制备的铝硅靶材的晶粒尺寸变大，整体结合率较差，出现内部缺陷。
(3)将实施例1和对比例1-4进行对比，由于对比例1-4的锻伸处理温度范围选择不合理，导致制备的铝硅靶材的晶粒尺寸≥20μm，整体结合率差，甚至出现内部缺陷。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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