阅读说明：本技术 一种AlTiN梯度硬质涂层及其制备方法 (AlTiN gradient hard coating and preparation method thereof ) 是由 兰睿 卢国英 石昌仑 于 2020-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种AlTiN梯度硬质涂层,包括基体,基体的顶部附着有Cr打底层,Cr打底层的顶部附着有CrN过渡层,CrN过渡层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层,CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层。本发明还提供了一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法,包括以下步骤：首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN过渡层,继而在CrN过渡层上沉积CrN+AlTiN过渡层,最后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变四个梯度的偏压沉积AlTiN梯度层。本发明的AlTiN涂层具有高的硬度和良好的膜基结合力。因此采用梯度AlTiN涂层,既可以维持AlTiN涂层自身的优点,又提高了膜基结合力。(The invention discloses an AlTiN gradient hard coating, which comprises a substrate, wherein a Cr priming layer is attached to the top of the substrate, a CrN transition layer is attached to the top of the Cr priming layer, a CrN + AlTiN transition layer is attached to the top of the CrN transition layer, and an AlTiN gradient layer is attached to the top of the CrN + AlTiN transition layer. The invention also provides a preparation method of the AlTiN gradient hard coating, which comprises the following steps: firstly, depositing a Cr bottom layer on the upper surface of a substrate by adopting arc ion plating; and then depositing a CrN transition layer on the Cr priming layer, then depositing a CrN + AlTiN transition layer on the CrN transition layer, and finally depositing an AlTiN gradient layer on the CrN + AlTiN transition layer by changing the bias voltage of four gradients. The AlTiN coating has high hardness and good film-substrate binding force. Therefore, the gradient AlTiN coating is adopted, so that the advantages of the AlTiN coating can be maintained, and the film-substrate binding force is improved.)

一种AlTiN梯度硬质涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于硬质镀膜领域，更具体地说，涉及一种AlTiN梯度硬质涂层及其制备方法。

背景技术

AlTiN是一种以TiN为基础发展起来的新型Ti系涂层，其中Al含量更多的涂层被称为AlTiN以区别于TiAlN涂层，具有热硬性较好、膜基结合力高、硬度高、氧化温度高、摩擦系数小等特点，目前在切削刀具、模具制造、航空发动机和生物医学等方面已得到广泛应用。较高的Al含量使得AlTiN涂层在高温条件下，表面可形成致密、完整且连续的Al₂O₃保护膜，这能提高涂层的抗高温氧化性能。有研究表明，随着沉积时偏压增大，涂层的硬度会增大，但同时残余应力也会随着增大。残余应力过大会使涂层与基体产生开裂，从而降低膜基结合力。

鉴于上述情况，有必要设计一种AlTiN梯度硬质涂层及其制备方法，通过梯度的改变沉积偏压，使其接近基体处的膜层残余应力较小，接近表面的膜层硬度较大。通过合理设计，采用梯度AlTiN涂层，既可以维持AlTiN涂层自身的优点，又提高了膜基结合力。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供了一种AlTiN梯度硬质涂层及其制备方法，以克服现有技术中存在的不足。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种AlTiN梯度硬质涂层，其特征在于：包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN过渡层，CrN过渡层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层；CrN过渡层中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％，AlTiN梯度层包含4种沉积状态的AlTiN涂层，从下到上其沉积偏压依次为40～60A、80～100A、120～140A和160～180A。

本发明还提供了一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN过渡层，继而在CrN过渡层上沉积CrN+AlTiN过渡层，最后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变四个梯度的偏压沉积AlTiN梯度层。

作为一种优化的技术方案，具体包括以下操作步骤：

1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10^-3Pa以下，加热至500-700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10^-1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30～40分钟；

2)沉积过渡层：首先进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入N₂气，点燃Cr靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；而点燃AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN层的反应沉积；

3)沉积梯度层：关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，依次在40～60A、80～100A、120～140A和160～180A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15～30分钟；

作为一种优化的技术方案，步骤2)和步骤3)中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶，AlTi靶中Al：Ti的原子百分比的比例是60～80％：20～40％。

由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的AlTiN涂层在高温下具有高的硬度和良好的膜基结合力。实践证明，沉积电压越高，AlTiN硬度和耐磨性越好。在靠近基底处用较小电压沉积硬度较低的AlTiN涂层，减小了界面处的硬度差和应力集中，而在与工件接触的表面采用高电压沉积的AlTiN涂层硬度和耐磨性更高。因此采用梯度AlTiN涂层，既可以维持AlTiN涂层自身的优点，又提高了膜基结合力。

参照附图和实施例对本发明做进一步说明。

附图说明

图1为本发明的流程原理示意图。

图2为本发明AlTiN梯度硬质涂层的表面形貌。

图3为本发明AlTiN梯度硬质涂层的结合力测试图片。

具体实施方式

本实施例给出了一种用于硬质合金铣刀表面的AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，需要说明的是，本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

如图1所示，一种AlTiN梯度硬质涂层，包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN过渡层，CrN过渡层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层。CrN过渡层中各元素的原子百分比45％的Cr及55％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比45％的Cr及55％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30％，Ti:16％，N:54％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:30％，Ti:16％，N:54％，AlTiN梯度层包含4种沉积状态的AlTiN涂层，从下到上其沉积偏压依次为40A、80A、120A和160A。

本实施例还提供了一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在打底层上沉积CrN过渡层，继而在CrN过渡层上沉积CrN+AlTiN过渡层，最后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变四个梯度的偏压沉积AlTiN梯度层。

详细的操作步骤如下：

1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10^-3Pa以下，加热至600℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10^-1Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻35分钟。

2)沉积过渡层：首先进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入N₂气，点燃Cr靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；而点燃AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN层的反应沉积。4个纯Cr靶、4个AlTi靶的原子百分比的比例是68％：32％。

3)沉积梯度层：关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，依次在40A、80A、120A和160A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各20分钟。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比的比例是68％：32％。

图2显示了AlTiN梯度硬质涂层的表面形貌，可以看到涂层表面致密，大颗粒较少。

对本实施例制备的AlTiN梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的AlTiN梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。

实施例2：

如图1所示，一种AlTiN梯度硬质涂层，包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN过渡层，CrN过渡层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层。CrN过渡层中各元素的原子百分比35％的Cr及65％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比35％的Cr及65％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:35％，Ti:15％，N:50％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:35％，Ti:15％，N:50％，AlTiN梯度层包含4种沉积状态的AlTiN涂层，从下到上其沉积偏压依次为40A、80A、120A和160A。

本实施例还提供了一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在打底层上沉积CrN过渡层，继而在CrN过渡层上沉积CrN+AlTiN过渡层，最后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变四个梯度的偏压沉积AlTiN梯度层。

详细的操作步骤如下：

1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10^-3Pa以下，加热至550℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10^-1Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻35分钟。

2)沉积过渡层：首先进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入N₂气，点燃Cr靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；而点燃AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN层的反应沉积。4个纯Cr靶、4个AlTi靶的原子百分比的比例是70％：30％。

3)沉积梯度层：关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，依次在40A、80A、120A和160A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各20分钟。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比的比例是70％：30％。

图2显示了AlTiN梯度硬质涂层的表面形貌，可以看到涂层表面致密，大颗粒较少。

对本实施例制备的AlTiN梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的AlTiN梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。

实施例3：

如图1所示，一种AlTiN梯度硬质涂层，包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN过渡层，CrN过渡层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层。CrN过渡层中各元素的原子百分比50％的Cr及50％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比50％的Cr及50％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:40％，Ti:20％，N:40％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:40％，Ti:20％，N:40％，AlTiN梯度层包含4种沉积状态的AlTiN涂层，从下到上其沉积偏压依次为40A、80A、120A和160A。

本发明还提供了一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在打底层上沉积CrN过渡层，继而在CrN过渡层上沉积CrN+AlTiN过渡层，最后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变四个梯度的偏压沉积AlTiN梯度层。

详细的操作步骤如下：

1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10^-3Pa以下，加热至500-700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻35分钟。

2)沉积过渡层：首先进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入N₂气，点燃Cr靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；而点燃AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN层的反应沉积。4个纯Cr靶、4个AlTi靶的原子百分比的比例是80％：20％。

3)沉积梯度层：关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，依次在40A、80A、120A和160A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各20分钟。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比的比例是80％：20％。

图2显示了AlTiN梯度硬质涂层的表面形貌，可以看到涂层表面致密，大颗粒较少。

对本实施例制备的AlTiN梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的AlTiN梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。

上述三个实施例，是实验过程中最佳的三个实施例。其他的参数的实验，只要在本发明的范围内，采用本发明的工艺，都可以得到复合要求的涂层。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。