阅读说明：本技术 一种特种钢表面处理方法 (Special steel surface treatment method ) 是由 刘洋 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种特种钢表面处理方法,包括以下步骤：步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子,在特种钢基体上沉积铬膜；步骤b：超声清洗：步骤c：真空处理：步骤d：注入氮离子：步骤e：注入钛离子：步骤f：依次循环步骤d、步骤e至少2次,使氮离子与钛离子都进行至少2次注入；步骤g：将真空室内气压恢复常压,并冷却至室温。本发明结合沉积铬膜和离子注入,铬膜使得轴承钢基体表面具有良好的硬度、韧性、耐磨性和耐腐蚀性,在此基础上进行离子注入,在铬膜表面发生反应形成非晶层以及陶瓷相,造成许多位错缺陷,可促进致钝元素铬在表面富集,使得钝化膜稳定性提高,薄膜的耐腐蚀性提高。(The invention discloses a special steel surface treatment method, which comprises the following steps: step a: cleaning the surface of the special steel substrate by using a Cr ion beam, injecting Cr ions, and depositing a chromium film on the special steel substrate; step b: ultrasonic cleaning: step c: and (3) vacuum treatment: step d: and (3) nitrogen ion implantation: step e: and (3) titanium ion implantation: step f: d, e, circulating the step d and the step e for at least 2 times in sequence, so that nitrogen ions and titanium ions are implanted for at least 2 times; step g: and (5) recovering the air pressure in the vacuum chamber to normal pressure, and cooling to room temperature. The method combines the deposition of the chromium film and the ion implantation, the chromium film ensures that the surface of the bearing steel matrix has good hardness, toughness, wear resistance and corrosion resistance, the ion implantation is carried out on the basis, the reaction is carried out on the surface of the chromium film to form an amorphous layer and a ceramic phase, so that a plurality of dislocation defects are caused, the enrichment of the passivation element chromium on the surface can be promoted, the stability of the passivation film is improved, and the corrosion resistance of the film is improved.)

一种特种钢表面处理方法

技术领域

本发明涉及一种处理方法，尤其涉及一种特种钢表面处理方法。

背景技术

随着技术的不断发展，轴承承受的载荷越来越大，未经过任何表面强化处理的特种钢制精密轴承的使用寿命已经不能满足一些在重载高速条件下工作部件的使用要求，不作表面强化处理的轴承的承载能力低，强度低，既而轴承的服役寿命短。

轴承钢的表面耐腐蚀性与未来理想的轴承钢还有一定的差距，还需要进一步提高轴承钢的表面耐腐蚀性。在改善轴承钢耐蚀性的表面处理技术中，复合强化热处理和涂层技术，由于仍存在工艺控制困难、内应力大等问题，限制了它们的推广应用。离子注入技术目前广泛用于钢材的表面强化，但是该种方法对表面耐腐蚀性的提高依旧难以满足轴承钢工况的苛刻要求，需要进一步提高轴承钢的表面耐腐蚀性能。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种特种钢表面处理方法。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种特种钢表面处理方法，包括以下步骤：

步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子，在特种钢基体上沉积铬膜；为了去除表面氧化层和使得铬膜结合力更好，在沉积铬膜之前用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗和Cr离子注入。

步骤b：超声清洗：将步骤a得到的特种钢放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续9min～14min；

步骤c：真空处理：将步骤b中清洗后的特种钢放到真空室试样台上，对真空室抽真空至真空度为2.2×10^-5Pa～3.2×10^-5Pa后，使真空室试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，同时用离子注入机对特种钢进行表面改性；

步骤d：注入氮离子：在步骤c中特种钢缓慢绕自身轴线匀速旋转的同时，用离子注入机对特种钢进行氮离子注入处理；

步骤e：注入钛离子：金属离子金属源采用纯度为99.8％的金属靶，第一次注入金属离子的注入能量为25keV～90keV，其后注入能量依次递减至最低 20keV，离子注入总剂量为2.5×10¹⁷ions/cm²～3.5×10¹⁷ions/cm²；

步骤f：依次循环步骤d、步骤e至少2次，使氮离子与钛离子都进行至少2 次注入；

步骤g：将真空室内气压恢复常压，并冷却至室温。

进一步地，表面改性采用氮离子与钛离子连续重叠注入。

进一步地，步骤a中Cr离子注入的条件是：6-8kV的电压，3-5mA的束流，注入电荷量为5500-6500mC。铬离子的平均电荷量Qr为2.1。优选的，采用 7.5kV的电压，4mA的束流，注入电荷量为6000mC。

进一步地，步骤a中采用磁过滤阴极真空弧等离子体沉积镀膜技术来沉积铬膜；通过磁过滤阴极真空弧等离子体沉积镀膜(FCVA)技术进行Cr膜，其成膜密度大，无气孔，与基体之间的结合力更好，缺陷密度更低，因此具有良好的硬度、韧性、耐磨性和耐腐蚀性。

铬膜沉积的沉积条件为：弧流100-115A，偏压为-75至-85V，束流为460- 510mA，占空比为91％，总电荷量为6100×100mC，沉积时间为45-55min。优选的，弧流110A，偏压为-80V，束流为480mA，占空比为90％，总电荷量为6100 ×100mC，沉积时间为50min。

进一步地，步骤d中氮离子气源采用纯度为99.99％的氮气，每次注入能量为80keV～95keV，注入总剂量为2.0×10¹⁷ions/cm²～3.5×10¹⁷ions/cm²。

本发明结合沉积铬膜和离子注入，铬膜使得轴承钢基体表面具有良好的硬度、韧性、耐磨性和耐腐蚀性，在此基础上进行离子注入，在铬膜表面发生反应形成非晶层以及陶瓷相，造成许多位错缺陷，可促进致钝元素铬在表面富集，使得钝化膜稳定性提高，薄膜的耐腐蚀性提高，因此采用该种表面处理方法制备的轴承钢同时兼具良好的耐腐蚀性和力学性能，Cr涂层的脆性也得到了改善。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

一种特种钢表面处理方法，包括以下步骤：

其中，在表面改性前，进行去除油脂的步骤：首先用金属除脂溶剂去除该待处理特种钢基体表面油脂，然后将其放入无污染的四氯乙烯中浸泡25分钟后取出，用宣纸吸净残留溶剂，再用脱脂棉擦拭材料表面，最后用干净的绸布进行擦拭；金属除脂溶剂为市售普通金属除脂溶剂，成分包括氢氧化钠、碳酸钠、十水磷酸钠、硅酸钠、洗涤剂、缓蚀剂、溶剂水等；清洗用的四氯乙烯也可用其他有机溶剂代替。

其中，在表面改性前，进行去除锈点的步骤：用具有除锈功能的金属清洗剂浸泡清洗特种钢基体15分钟，使其表面无微锈点；金属除锈剂为市售普通金属除锈剂，成分包括：表面活性剂、有机酸、促进剂、缓蚀剂、去离子水等。

其中，在表面改性前，还包括去除杂质的步骤：将特种钢基体放入丙酮中，超声清洗30分钟后取出，使用干净绸布擦干。擦干时，在特种钢基体的光滑表面上沿同一方向进行擦拭，保证特种钢基体表面没有水渍和杂质残留；特种钢基体的特殊部位(工作面)重点擦拭，特种钢基体的其他部位(非工作面)保证其表面没有水渍和杂质残留。同时，不使用已经被污染、浸湿的绸布对材料进行擦拭。

其中，在表面改性前，还包括将经上述前处理过的特种钢基体放入去离子水中，超声清洗30分钟后取出，使用干净绸布擦洗、擦干并烘干(放置于真空烘箱中烘干3小时)。

步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子，在特种钢基体上沉积铬膜；

在制备铬膜之前将试样用丙酮超声清洗。采用高纯铬靶为阴极，在沉积之前，先用磁过滤阴极弧真空系统中引出的Cr离子束进行表面清洗和Cr离子注入，注入的条件是：7.5kV的电压，4mA的束流，注入电荷量为6000mC，铬离子的平均电荷量Qr为2.1。随后再在基体上进行铬膜沉积，沉积条件是：弧流 110A，-80V的偏压，束流为480mA，占空比为90％，总电荷量为6100×100mC，沉积时间为50min。注入过程在MEVVA离子注入机中进行，先注入氮离子，再注入钛离子，使用的数值参数均为：注入能量30keV，注入剂量3×10¹⁷ions/cm²。

步骤b：超声清洗：将步骤a得到的特种钢放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续9min～14min；

步骤c：真空处理：将步骤b中清洗后的特种钢放到真空室试样台上，对真空室抽真空至真空度为2.2×10^-5Pa～3.2×10^-5Pa后，使真空室试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，同时用离子注入机对特种钢进行表面改性；表面改性采用氮离子与钛离子连续重叠注入。

步骤d：注入氮离子：在步骤c中特种钢缓慢绕自身轴线匀速旋转的同时，用离子注入机对特种钢进行氮离子注入处理；氮离子气源采用纯度为99.99％的氮气，每次注入能量为80keV～95keV，注入总剂量为2.0×10¹⁷ions/cm²～3.5 ×10¹⁷ions/cm²。

步骤e：注入钛离子：金属离子金属源采用纯度为99.8％的金属靶，第一次注入金属离子的注入能量为25keV～90keV，其后注入能量依次递减至最低 20keV，离子注入总剂量为2.5×10¹⁷ions/cm²～3.5×10¹⁷ions/cm²；

步骤f：依次循环步骤d、步骤e至少2次，使氮离子与钛离子都进行至少2 次注入；

步骤g：将真空室内气压恢复常压，并冷却至室温。

为了提高特种钢的承载能力和使用寿命，必须要对其进行表面强化处理。材料表面强化的方法很多，包括喷涂，激光表面强化，离子镀，等离子体基离子注入等。本发明所指特种钢为轴承钢，由于精密轴承对其尺寸精度的苛刻要求，在诸多表面强化技术中只有等离子体基离子注入技术能够用于精密轴承的表面强化处理。等离子体基离子注入技术具有以下优点：

1)克服视线加工的局限，实现全方位注入：由于在等离子体基离子注入过程中，工件(本实施方式中指精密轴承)湮没在等离子体中，依靠施加在工件上的脉冲负偏压所产生的强电场，几乎每个暴露的金属表面均可吸引离子，从而可从四面八方对工件进行全方位的离子注入，解决了离子注入在复杂形状工件上的应用问题。

2)高效率，操作控制安全方便：由于离子注入可以在施加脉冲负电位的工件上同时进行，无需扫描，就可实现大面积注入，故效率颇高。另外调节脉冲负偏压大小，波形和频率就可方便地控制离子注入过程，操作方便。

3)批量生产：加工过程中，阴极是工件本身，工件周围的等离子鞘层就是阳极，因此每个工件及其周围的等离子体鞘层就形成了一个独立的离子注入系统，这样等离子体基离子注入就可以实现批量生产。

4)生产成本降低：由于是全方位离子注入，工件在传统离子注入过程中所必需的往复、旋转等操作就可以省去，故此注入设备不需要复杂的转动靶台，也不需要离子束扫描装置。再加上生产效率高，可批量生产，故总的生产成本相对传统离子注入技术有较大降低。

下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例一：

采用氮离子与钛离子对特种钢基体进行表面改性，历经3次注入。

备好一待处理的特种钢基体，首先用金属除脂溶剂去除该待处理的特种钢基体表面的油脂，然后将其放入无污染的四氯乙烯中20分钟后取出，用宣纸吸净残留溶剂，再用脱脂棉擦拭材料表面，最后用干净的绸布进行擦拭；用具有除锈功能的金属清洗剂浸泡清洗特种钢基体10分钟，使其表面无微锈点；将特种钢基体放入丙酮中，超声清洗20分钟后取出，使用干净绸布擦干。

将经处理过的特种钢基体放入去离子水中，超声清洗20分钟后取出，使用干净绸布擦洗、擦干并烘干，得到一处理过的特种钢基体；

步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子，在特种钢基体上沉积铬膜；Cr离子注入的条件是：6kV的电压，3mA的束流，注入电荷量为5500mC。铬膜沉积的沉积条件为：弧流100A，偏压为-75V，束流为460mA，占空比为91％，总电荷量为6100×100mC，沉积时间为45min。

步骤b：超声清洗：将步骤a得到的特种钢放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续9min；

步骤c：真空处理：将步骤b中清洗后的特种钢放到真空室试样台上，对真空室抽真空至真空度为2.2×10^-5Pa后，使真空室试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，同时用离子注入机对特种钢进行表面改性；

表面改性采用氮离子与钛离子连续重叠注入工艺，先注入氮离子，再注入钛离子，依次循环3次，保证氮离子与钛离子都进行了3次注入后得到一注入后的特种钢基体；其中，氮离子气源采用纯度为99.99％的氮气，每次注入能量为 80keV，每次注入剂量为2.0×10¹⁷ions/cm²，即注入总剂量2.0×10¹⁷ions/cm²；钛离子源采用纯度为99.8％的钛靶，第一次注入钛离子的注入能量为35keV，注入剂量为1.5×10¹⁷ions/cm²，第二次注入钛离子的注入能量为25keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第三次注入钛离子的注入能量为20keV，注入剂量为0.5 ×10¹⁷ions/cm²，即，钛离子注入总剂量为2.5×10¹⁷ions/cm²；将注入后的特种钢基体真空室内气压恢复常压，并冷却至室温，将其真空密封封存。

实施例二：

采用氮离子与钛离子对特种钢基体进行表面改性，历经4次注入。

备好一待处理的特种钢基体，首先用金属除脂溶剂去除该待处理的特种钢基体表面的油脂，然后将其放入无污染的四氯乙烯中30分钟后取出，用宣纸吸净残留溶剂，再用脱脂棉擦拭材料表面，最后用干净的绸布进行擦拭；用具有除锈功能的金属清洗剂浸泡清洗特种钢基体20分钟，使其表面无微锈点；将特种钢基体放入丙酮中，超声清洗40分钟后取出，使用干净绸布擦干。

将经处理过的特种钢基体放入去离子水中，超声清洗40分钟后取出，使用干净绸布擦洗、擦干并烘干，得到一处理过的特种钢基体；

步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子，在特种钢基体上沉积铬膜；Cr离子注入的条件是：7kV的电压，4mA的束流，注入电荷量为6000mC。铬膜沉积的沉积条件为：弧流107A，偏压为-80V，束流为485mA，占空比为91％，总电荷量为6100×100mC，沉积时间为50min。

步骤b：超声清洗：将步骤a得到的特种钢放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续12min；

步骤c：真空处理：将步骤b中清洗后的特种钢放到真空室试样台上，对真空室抽真空至真空度为2.7×10^-5Pa后，使真空室试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，同时用离子注入机对特种钢进行表面改性；

表面改性采用氮离子与钛离子连续重叠注入工艺，先注入氮离子，再注入钛离子，依次循环4次，保证氮离子与钛离子都进行了4次注入后得到一注入后的特种钢基体；其中，氮离子气源采用纯度为99.99％的氮气，每次注入能量为 87keV，每次注入剂量为2.8×10¹⁷ions/cm²，即注入总剂量2.8×10¹⁷ions/cm²；钛离子源采用纯度为99.8％的钛靶，第一次注入钛离子的注入能量为50keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第二次注入钛离子的注入能量为45keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第三次注入钛离子的注入能量为40keV，注入剂量为0.5 ×10¹⁷ions/cm²，第四次注入钛离子的注入能量为35keV，注入剂量为1.5×10¹⁷ions/cm²，即，钛离子注入总剂量为3.0×10¹⁷ions/cm²；将注入后的特种钢基体真空室内气压恢复常压，并冷却至室温，将其真空密封封存。

实施例三：

采用氮离子与钛离子对特种钢基体进行表面改性，历经5次注入。

备好一待处理的特种钢基体，首先用金属除脂溶剂去除该待处理的特种钢基体表面的油脂，然后将其放入无污染的四氯乙烯中25分钟后取出，用宣纸吸净残留溶剂，再用脱脂棉擦拭材料表面，最后用干净的绸布进行擦拭；用具有除锈功能的金属清洗剂浸泡清洗特种钢基体15分钟，使其表面无微锈点；将特种钢基体放入丙酮中，超声清洗30分钟后取出，使用干净绸布擦干。

将经处理过的特种钢基体放入去离子水中，超声清洗30分钟后取出，使用干净绸布擦洗、擦干并烘干，得到一处理过的特种钢基体；

步骤a：用Cr离子束对特种钢基体进行表面清洗后注入Cr离子，在特种钢基体上沉积铬膜；Cr离子注入的条件是：8kV的电压，5mA的束流，注入电荷量为6500mC。铬膜沉积的沉积条件为：弧流115A，偏压为-85V，束流为510mA，占空比为91％，总电荷量为6100×100mC，沉积时间为55min。

步骤b：超声清洗：将步骤a得到的特种钢放入纯度为99.9％以上的丙酮溶液中超声清洗两次，每次超声清洗持续14min；

步骤c：真空处理：将步骤b中清洗后的特种钢放到真空室试样台上，对真空室抽真空至真空度为3.2×10^-5Pa后，使真空室试样台沿自身轴线匀速缓慢旋转，同时用离子注入机对特种钢进行表面改性；

表面改性采用氮离子与钛离子连续重叠注入工艺，先注入氮离子，再注入钛离子，依次循环5次，保证氮离子与钛离子都进行了3次注入后得到一注入后的特种钢基体；其中，氮离子气源采用纯度为99.99％的氮气，每次注入能量为 95keV，每次注入剂量为3.5×10¹⁷ions/cm²，即注入总剂量3.5×10¹⁷ions/cm²；钛离子源采用纯度为99.8％的钛靶，第一次注入钛离子的注入能量为58keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第二次注入钛离子的注入能量为45keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第三次注入钛离子的注入能量为38keV，注入剂量为0.5 ×10¹⁷ions/cm²，第四次注入钛离子的注入能量为33keV，注入剂量为0.5×10¹⁷ions/cm²，第五次注入钛离子的注入能量为20keV，注入剂量为0.5× 10¹⁷ions/cm²，即，钛离子注入总剂量为3.5×10¹⁷ions/cm²；将注入后的特种钢基体真空室内气压恢复常压，并冷却至室温，将其真空密封封存。

上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。