阅读说明：本技术 一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用 (Low-temperature preparation method and application of solid lubricating film ) 是由 赵剑波 崔岗 宗爱玲 滕文建 赵洪光 王真 韩彬 于 2020-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种固体润滑薄膜的低温制备方法,包括将工件安装在旋转式鼠笼箱中；旋转式鼠笼箱旋转可快速达到硫化物的形成温度；将氢气通入炉内,清理工件；将氩气通入炉内,升高工件温度；温度升至180℃时,将含硫气体通入炉内；停止供入各气体,待消耗完毕后,将电压降低至0V；继续冷却10-30min后,取出旋转式鼠笼箱及工件,将工件立即进行浸油处理,即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。制备方法应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。本发明提高工件升温速度,优化硫化物的沉积位置；降低固体润滑薄膜的成型温度,提高薄膜的生产效率,从而提高零件在高速、真空等严苛磨损工况下的服役寿命,降低生产成本,提高生产效益。(The invention discloses a low-temperature preparation method of a solid lubricating film, which comprises the steps of installing a workpiece in a rotary squirrel cage box; the rotary squirrel cage box can quickly reach the formation temperature of sulfides by rotation; introducing hydrogen into the furnace, and cleaning the workpiece; introducing argon into the furnace, and raising the temperature of the workpiece; when the temperature is raised to 180 ℃, introducing sulfur-containing gas into the furnace; stopping supplying each gas, and reducing the voltage to 0V after the gas is consumed; and (3) continuously cooling for 10-30min, taking out the rotary mouse cage and the workpiece, and immediately carrying out oil immersion treatment on the workpiece to obtain the sulfide solid self-lubricating film on the surface of the workpiece. The preparation method is applied to the ion electroosmosis process and/or the ion plating process. The invention improves the heating speed of the workpiece and optimizes the deposition position of the sulfide; the forming temperature of the solid lubricating film is reduced, and the production efficiency of the film is improved, so that the service life of parts under severe abrasion working conditions such as high speed, vacuum and the like is prolonged, the production cost is reduced, and the production benefit is improved.)

一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种固体润滑薄膜的制备方法及应用，尤其涉及一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用。

背景技术

固体润滑突破了液体润滑的限制，通过粉末或薄膜等固体润滑剂减少摩擦磨损，扩展了零件的工作范围。相比油脂类润滑，固体润滑材料承载能力更强，适用范围更广。固体润滑材料常用于高速及真空等严苛的工况环境，也可与金属、陶瓷等基体材料共同形成复合自润滑材料，从而大幅提高航天器、车辆等易磨损零件的工作寿命，引起了国内外学者的广泛关注。

固体润滑薄膜在摩擦时固体润滑剂在对偶材料表面形成转移膜,使摩擦发生在润滑剂内部,从而减少摩擦,降低磨损。固体润滑材料多以薄膜方式减小磨损，也可以块状、粉末形式使用。这是因为，润滑薄膜一方面可以防止对磨零件之间的表面直接接触，另外，还可以减小接触薄层的剪切强度，大幅减小摩擦系数。而且，自润滑薄膜与基体有良好的结合力，具有更好的适应能力。

目前，常用的固体润滑材料有软金属、层状物，聚合物，以及无机化合物。硫化亚铁、二硫化钼等硫化物薄膜是常用的固体润滑材料，具有良好的摩擦学性能。采用等离子辅助沉积方法，硫化物薄膜可以直接在零件表面原位形成，比微波、射频、水热反应和电化学沉积等方法更加高效。但是，硫化物自润滑薄膜的制备温度较高，往往高于零件的回火温度，而且处理时间较长。对于需要高硬度的碳素钢和合金钢来说，低温回火温度为180±10℃，应尽量缩短处理时间。巴德玛等利用高频脉冲等离子扩渗设备对表面纳米化样品，并进行低温离子渗硫处理，保温温度220℃，保温时间为90min。马国政等对超声速微粒轰击后的1Cr18Ni9Ti不锈钢进行离子渗硫，渗硫温度为220℃，保温1.5h后随炉冷却至室温，取出试样并进行真空包装。中国专利申请号：201010298115.5中，工件温度控制温度范围100-650℃，渗硫时间达到0.5-20小时。中国专利申请号：201610838384.3中，离子渗硫处理温度为800℃-900℃，时间为60min-120min。由于较高的处理温度和处理时间，导致硫化物固体润滑技术的应用形成了较大限制。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种固体润滑薄膜的低温制备方法，方法包括以下步骤：

S1、更换旋转式鼠笼箱的主轴和外罩笼，将待制膜的工件安装在旋转式鼠笼箱中，并且将旋转式鼠笼箱放置到真空炉的阴极盘上，真空炉外罩接正极；真空炉密封后抽真空至中真空；

S2、拨动旋转式鼠笼箱，使旋转式鼠笼箱旋转，旋转式鼠笼箱形成空心阴极效应，可快速达到硫化物的形成温度；

S3、将氢气通入炉内，调整电压至100-200V，通过放电继续清理工件，时间为5-15min；

S4、将氩气通入炉内，调整电压至300-600V，利用阴极溅射升高工件温度；

S5、温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内，保温0.5-2.5小时；

S6、停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；

S7、继续冷却10-30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。

进一步地，旋转式鼠笼箱的主轴两端均从外罩笼中穿出，且与外罩笼相互固定，外罩笼的截面呈圆形，主轴旋转可带动外罩笼旋转，可优化硫化物的沉积位置，使工件表面固体薄膜分布更加均匀；

进一步地，主轴的两端均固定连接有飞轮，飞轮与拨叉通过传动键相互固定，拨叉通过拨叉轴承旋转安装于立柱上；立柱安装于底板上；拨动拨叉，通过传动键带动飞轮储存能量，并带动主轴旋转，主轴带动外罩笼和工件旋转。

进一步地，定位套与飞轮之间设置有将主轴固定的立座，主轴通过主轴轴承安装在立座上，立座安装于底板上。

进一步地，底板上开设有T型槽，立座和立柱可沿T型槽移动，调整距离后由安装螺栓和安装螺母定位。

进一步地，拨叉上固定连接有拨叉轴，拨叉轴与拨叉轴承的内圈相互固定。

进一步地，在工件内孔制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠外表面定位，工件的外表面与外罩笼的内壁相抵，工件的内孔与主轴之间具有空隙，工件通过定位套夹紧；工件内孔表面与主轴外表面发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。

进一步地，在工件外表面制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠内孔定位，工件的内孔与主轴相抵，工件的外表面与外罩笼之间具有空隙，工件通过定位套夹紧；工件外表面与外罩笼内壁发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。

由真空压力表测量炉内气压，由热电偶测量工件温度。

一种固体润滑薄膜的低温制备方法应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。

本发明具有的有益效果为：本发明采用旋转式鼠笼箱安装工件，形成空心阴极效应，提高工件升温速度，优化硫化物的沉积位置；通过阴极溅射出的金属粒子，与含硫气体反应生成金属硫化物，在工件表面制备硫化物固体润滑薄膜；通过主轴和外罩笼的材料设计，设计溅射阴极金属种类，可调控金属硫化物种类，制备形成温度较低的硫化物，降低固体润滑薄膜的成型温度，提高薄膜的生产效率，从而提高零件在高速、真空等严苛磨损工况下的服役寿命，降低生产成本，提高生产效益，可以有效解决现有技术中硫化物固体薄膜制备温度高，以及处理时间较长导致生产成本过高等问题。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图2为工件内孔制备薄膜时旋转式鼠笼箱的剖面结构示意图。

图3为工件外表面制备薄膜时旋转式鼠笼箱的剖面结构示意图。

图4为本发明制备的固体润滑薄膜的表面SEM形貌图。

图5为工件未采用薄膜的磨痕形貌图。

图6为工件未采用薄膜的磨屑形貌图。

图7为工件采用薄膜的磨痕形貌图。

图8为工件采用薄膜的磨屑形貌图。

图中：1、旋转式鼠笼箱；2、工件；3、真空炉；4、阴极盘；5、真空压力表；6、热电偶；7、主轴；8、外罩笼；9、飞轮；10、拨叉；11、传动键；12、拨叉轴承；13、立柱；14、底板；15、立座；16、主轴轴承；17、安装螺栓；18、安装螺母；19、拨叉轴；20、定位套；21、真空泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

一种固体润滑薄膜的低温制备方法，方法包括以下步骤：

S1、如图1所示，更换旋转式鼠笼箱1的主轴和外罩笼，将待制膜的工件2安装在旋转式鼠笼箱中，并且将旋转式鼠笼箱放置到真空炉3的阴极盘4上，真空炉外罩接正极。真空炉密封后由真空泵21抽至中真空；由真空压力表5测量炉内气压，由热电偶6测量工件温度。

如图2所示，在工件内孔制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠外表面定位，工件的外表面与外罩笼的内壁相抵，工件的内孔与主轴之间具有空隙，工件通过定位套20夹紧；工件内孔表面与主轴外表面发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。

如图3所示，在工件外表面制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠内孔定位，工件的内孔与主轴相抵，工件的外表面与外罩笼之间具有空隙，工件通过定位套20夹紧；工件外表面与外罩笼内壁发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。

S2、拨动旋转式鼠笼箱，使旋转式鼠笼箱旋转，旋转式鼠笼箱形成空心阴极效应，可快速达到硫化物的形成温度；

S3、将氢气通入炉内，调整电压至100-200V，通过放电继续清理工件，时间为5-15min；

S4、将氩气通入炉内，调整电压至300-600V，利用阴极溅射升高工件温度；

S5、温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内，保温0.5-2.5小时；

S6、停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；

S7、继续冷却10-30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。

通过调整主轴和外罩笼材料，选择易溅射金属如TU2，制备形成温度较低的硫化物，可在180℃甚至更低温度下形成固体薄膜。

旋转式鼠笼箱的主轴7两端均从外罩笼8中穿出，且与外罩笼相互固定，外罩笼的截面呈圆形，主轴旋转可带动外罩笼旋转，可优化硫化物的沉积位置，使工件表面固体薄膜分布更加均匀；

主轴的两端均固定连接有飞轮9，飞轮与拨叉10通过传动键11相互固定，拨叉通过拨叉轴承12旋转安装于立柱13上；拨叉上固定连接有拨叉轴19，拨叉轴与拨叉轴承的内圈相互固定；立柱安装于底板14上；拨动拨叉，通过传动键带动飞轮储存能量，并带动主轴旋转，主轴带动外罩笼和工件旋转。拨叉轴承可减小拨叉与立柱之间的摩擦，从而不会为外罩笼旋转增加阻力。

定位套与飞轮之间设置有将主轴固定承托的立座15，主轴通过主轴轴承16安装在立座上，立座安装于底板14上。主轴轴承可减小摩擦，从而不会为外罩笼旋转增加阻力。

底板上开设有T型槽，立座和立柱可沿T型槽移动，以适应不同尺寸的外罩笼，调整距离后由安装螺栓17和安装螺母18定位。

本发明固体润滑薄膜的低温制备方法可应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。

对本实施例获得的固体薄膜表面形貌检测如图4所示，薄膜已经覆盖工件表面，并形成具备聚集。

图5-8为工件采用固体润滑薄膜前后的对照图，可以发现固体润滑薄膜具有优异的减摩和抗磨性能。其中，(a)图(图5)和(b)图(图6)为无薄膜的磨痕和磨屑形貌，A处存在较深的划痕，B处磨屑尺寸较大。(c)图(图7)和(d)图(图8)为有薄膜的磨痕和磨屑形貌，C处薄膜未发生变化，D处在磨痕两端，薄膜形成聚集。

上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。