阅读说明：本技术 激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法 (Preparation method of focused ion beam of impedance matching target for laser equation of state experiment ) 是由 路超 张厚亮 张德志 孟宪东 廖益传 史鹏 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法,包括以下步骤：通过减薄方法将待测材料制备得到微米厚度的靶材料薄膜；利用聚焦离子束将所述靶材料薄膜切割成靶片；使用聚焦离子束配套的机械手将靶片转移到准备好的标准材料台阶上并精确对准；使用聚焦离子束辅助的薄膜沉积方法进行靶片的装配；对所述靶片和微靶进行尺寸检测后完成阻抗匹配靶的制备。本发明通过这种基于聚焦离子束的新型制靶方法可有效解决传统靶制备工艺中存在的问题,实现阻抗匹配靶加工精度的显著提升,明显提高微靶的制备成品率,降低劳动强度及高活性材料靶的氧化程度,使检测数据可靠性得到提高,在精度提升的基础上还可进行高精复杂靶型的微靶制备。(The invention discloses a preparation method of a focused ion beam of an impedance matching target for a laser equation of state experiment, which comprises the following steps: preparing a target material film with micron thickness from a material to be detected by a thinning method; cutting the target material film into target pieces by using a focused ion beam; transferring the target plate to a prepared standard material step by using a manipulator matched with the focused ion beam and accurately aligning; assembling the target by using a film deposition method assisted by a focused ion beam; and completing the preparation of the impedance matching target after carrying out size detection on the target sheet and the micro-target. The novel target making method based on the focused ion beam can effectively solve the problems in the traditional target making process, realize the obvious improvement of the processing precision of the impedance matching target, obviously improve the preparation yield of the micro-target, reduce the labor intensity and the oxidation degree of the high-activity material target, improve the reliability of detection data, and can also carry out the preparation of the high-precision complex target type micro-target on the basis of improving the precision.)

激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法

技术领域

本发明属于激光加载状态方程研究所需阻抗匹配靶的制备领域，涉及一种基于聚焦离子束技术的激光状态方程实验用高精度阻抗匹配靶的制备方法。

背景技术

材料的动高压状态方程实验用于研究不同材料在动态加载条件下的状态方程。实验获得的状态方程数据用于材料状态方程的获得，进而描述物质系统中各状态参量之间关系的一个函数表达式，在天体物理、地球物理、核物理等极端条件领域具有重要的理论和实用价值。强激光加载是获得超高压力、超高应变率等极端条件的一个重要手段。激光加载动高压条件下的状态方程实验需要制备微靶作为实验的样品。

目前由于绝对检测技术不成熟，一般采取相对检测技术，需要制备的微靶为阻抗匹配靶。阻抗匹配靶主要包括标准材料与待测材料，结构如图1所示。标准材料一般选取铝，标准材料基底与台阶可以通过单点金刚石车床一体成型，而待测材料台阶(靶片)一般厚度只有几微米到十几微米，需要制备完成后装配到标准材料基底之上。

对于状态方程实验用阻抗匹配靶来说，靶的精度、表面氧化等对于实验精度、数据可靠性有很大影响。传统靶制备工艺包括靶材料薄膜的磨抛制备、靶片的手工切割、靶片和铝台阶在体视显微镜下手工对准与装配、白光干涉检测成品靶尺寸参数等流程。该工艺制备具有微靶精度低、靶型单一、制靶劳动强度大、靶成品率低等缺陷，且不适合高活性材料的靶制备，因此逐渐不能满足高压状态方程实验的需求。

为了提升激光状态方程实验用阻抗匹配靶的精度，改进靶型、提升微靶制备成品率并降低高活性材料靶的氧化程度，需要改进制靶工艺以解决传统靶制备工艺所面临的瓶颈问题并满足高压状态方程实验的需求。

发明内容

本发明的目的在于克服传统制靶工艺所面临的瓶颈问题，提供一种基于聚焦离子束技术的高精度阻抗匹配靶制备方法。

本发明的一方面提供了一种激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法，包括以下步骤：

A、通过减薄方法将待测材料制备得到微米厚度的靶材料薄膜；

B、利用聚焦离子束将所述靶材料薄膜切割成靶片；

C、使用聚焦离子束配套的机械手将靶片转移到准备好的标准材料台阶上并精确对准；

D、使用聚焦离子束辅助的薄膜沉积方法进行靶片的装配得到微靶；

E、对所述靶片和微靶进行尺寸检测后完成阻抗匹配靶的制备。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤A中，所述减薄方法为磨抛与Ar离子抛光减薄方法、反应离子刻蚀减薄方法或感应耦合等离子体刻蚀减薄方法。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤A中，当所述减薄方法为磨抛与Ar离子抛光减薄方法时，所述减薄方法包括以下子步骤：

(1-1)将待测材料切割成厚度小于或等于1mm的靶材料薄片；

(1-2)使用粗砂纸将靶材料薄片的厚度磨抛至40μm以下；

(1-3)使用细砂纸将靶材料薄膜的厚度减薄至20μm以下；

(1-4)利用Ar离子抛光减薄获得靶片制备所需微米厚度的靶材料薄膜。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在子步骤1-4中，先利用宽束Ar离子抛光减薄结合白光干涉检测方法，获得特定Ar离子对靶材料的减薄速率，再进行靶材料薄膜的定量抛光减薄，获得靶片制备所需微米厚度的靶材料薄膜

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤B中，将靶材料薄膜迅速转移到高真空的聚焦离子束系统中，在确定不同电压与束流下聚焦离子束对靶材料薄膜的切割速率与精度后选取合适的电压与束流，采用聚焦离子束在靶材料薄膜上切割出阻抗匹配靶制备所需的靶片，其中，所述聚焦离子束切割靶材料薄膜的离子束流为40～80nA、电压为10～50kV。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤B中，所述聚焦离子束的离子源为液态金属离子源或气态离子源，所述靶片的形状为矩形、圆形或三角形。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤C中，在聚焦离子束系统中将机械手与靶片接触，使用聚焦离子束辅助的铂沉积方法将靶片与机械手固定在一起，通过机械手的精确移动实现靶片的移动和靶片与标准材料台阶之间的精确对准，其中，在靶片转移过程的开始阶段控制机械手的步长大于30μm/步，在靶片转移过程的结尾阶段控制机械手的步长小于5μm/步，在靶片的精确对准过程中控制机械手的步长小于1μm/步。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤D中，将靶片与标准材料台阶精确对准后，使用聚焦离子束辅助的铂沉积方法将靶片与标准材料基底固定在一起，完成阻抗匹配靶的整体装配，其中，通过在靶片的边缘或角部进行铂沉积实现靶片的装配。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，在步骤E中，所述尺寸检测通过扫描电镜结合白光干涉检测或采用台阶仪检测。

根据本发明激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法的一个实施例，当所述尺寸检测通过扫描电镜结合白光干涉检测时，先使用聚焦离子束系统中配备的纳米分辨率扫描电镜进行原位的靶片和微靶尺寸检测；将成型后的微靶转取出来后，再利用白光干涉方法检测靶片和微靶的尺寸，确认满足靶设计需求。

与现有技术相比，本发明通过这种基于聚焦离子束的新型制靶方法可有效解决传统靶制备工艺中存在的问题，实现阻抗匹配靶加工精度的显著提升，明显提高微靶的制备成品率，降低劳动强度及高活性材料靶的氧化程度，使检测数据可靠性得到提高，在精度提升的基础上还可进行高精复杂靶型的微靶制备。

附图说明

图1示出了激光状态方程实验用阻抗匹配靶的结构示意图。

图2中a至d示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中靶材料薄膜的制备过程示意图。

图3中a至h示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中基于聚焦离子束制备阻抗匹配靶的路径图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

本发明的思路在于基于聚焦离子束技术进行激光状态方程实验用阻抗匹配靶的制备，使其能够适用于高精复杂靶型的制备。

下面结合附图对本发明的激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法进行具体说明。

图2中a至d示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中靶材料薄膜的制备过程示意图，图3中a至h示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中基于聚焦离子束制备阻抗匹配靶的路径图。

根据本发明的示例性实施例，所述激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法包括以下多个步骤。

在步骤A中，通过减薄方法将待测材料制备得到数微米厚度的靶材料薄膜。

在本步骤中，所使用的减薄方法可以为磨抛与Ar离子抛光减薄方法、反应离子刻蚀减薄方法或感应耦合等离子体刻蚀减薄方法，可以视具体材料采取不同的减薄方法。其中，该靶材料薄膜的厚度优选为6～15μm，二维尺寸优选为50～200μm。

图2中a至d示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中靶材料薄膜的制备过程示意图。其中，a图示出将待测材料线切割获得的靶材料薄片，厚度d₁≤1mm；b图示出利用粗砂纸磨抛后的靶材料薄片，厚度d₂≤40μm；c图示出利用细砂纸减薄后的靶材料薄膜，厚度d₃≤20μm；d图示出利用Ar离子抛光减薄后的最终靶材料薄膜，厚度d_t为几微米(具体看靶设计需求)。

如图2所示，以减薄方法为磨抛与Ar离子抛光减薄方法为例，具体可以包括以下子步骤：

(1-1)将待测材料切割成厚度小于或等于1mm的靶材料薄片。其中，待测材料可以是Fe、Al、W、Ce、La、Zr等材料。

(1-2)使用粗砂纸将靶材料薄片的厚度磨抛至40μm以下以为了便于后续细砂纸精磨，例如使用400#～800#的碳化硅砂纸进行磨抛。

(1-3)使用细砂纸将靶材料薄膜的厚度减薄至20μm以下，例如使用颗粒度为3μm的金刚石砂纸进行减薄。通常减薄到即将发生卷曲时为止，视不同的具体材料d₃会有所差异。

(1-4)利用Ar离子抛光减薄获得靶片制备所需微米厚度的靶材料薄膜，具体地先利用宽束Ar离子抛光减薄结合白光干涉检测方法获得特定Ar离子对靶材料的减薄速率，再进行靶材料薄膜的定量抛光减薄，获得靶片制备所需微米厚度的靶材料薄膜。

本发明中的Ar离子抛光减薄制备所需微米厚度的靶材料薄膜，可以有效控制薄膜的厚度并降低劳动强度，且高真空下的抛光减薄可以有效阻止材料的氧化。相比于磨抛制备靶材料薄膜，Ar离子刻蚀的方法可以有效降低薄膜表面应力，防止数微米厚度薄膜的卷曲变形。

之后，则进入基于聚焦离子束制备阻抗匹配靶的关键步骤B至E。

图3中a至h示出了根据本发明示例性实施例激光状态方程实验用阻抗匹配靶的聚焦离子束制备方法中基于聚焦离子束制备阻抗匹配靶的路径图。其中，a图示出将制备好的靶材料薄膜转移至高真空的聚焦离子束系统之中并进行靶片的聚焦离子束切割，b图示出利用离子束辅助的铂沉积将靶片固定到机械手上；c图示出利用机械手的移动带动靶片移动；d图示出利用机械手将靶片移动到标准材料台阶上方；e图示出通过机械手的高精度移动来进行靶片与标准材料台阶之间的精确对准；f图示出使用离子束辅助的铂沉积实现靶片与标准材料台阶之间的装配；g图示出利用聚焦离子束系统中的扫描电镜进行微靶尺寸的原位测量；h示出了使用白光干涉方法进行微靶尺寸的最终检测，保证满足靶设计需求。

在步骤B中，获得靶材料薄膜后，利用聚焦离子束将靶材料薄膜切割成靶片。靶片的长度要大于200μm，宽度要大于100μm，以便满足靶设计和激光加载状态方程实验的需求。

其中，聚焦离子束的离子源可以为液态金属离子源或气态离子源，例如Ga离子束；靶片的形状可以为矩形、圆形或三角形等不同形状，具体根据靶设计来调整。

如图3中a图所示，操作时将靶材料薄膜迅速转移到高真空的聚焦离子束系统中，在确定不同电压与束流下聚焦离子束对靶材料薄膜的切割速率与精度后选取合适的电压与束流，采用聚焦离子束在靶材料薄膜上切割出阻抗匹配靶制备所需的靶片。其中，聚焦离子束切割靶材料薄膜的离子束流为40～80nA、电压为10～50kV；优选电流为47nA，优选电压为20～30kV。

本发明通过聚焦离子束切割靶片，可以利用聚焦到纳米尺度的离子束实现靶片的高精度切割。切割过程为自动化可控过程，提升了切割的精度、效率，有效降低了靶台阶边缘的无效区域面积，靶片切割成功率也提高到接近100％。一片靶材料薄膜可以进行多个靶片的切割与后续装配，节省了靶材料用量，节约了制靶成本。

在步骤C中，使用聚焦离子束配套的机械手将靶片转移到准备好的标准材料台阶上并精确对准，标准材料通常为Al。

如图3中b图至e图所示，在聚焦离子束系统中先将机械手与靶片接触，使用聚焦离子束辅助的铂沉积方法将靶片与机械手固定在一起，通过机械手的精确移动实现靶片的移动和靶片与标准材料台阶之间的精确对准。

其中，在靶片转移过程的开始阶段，控制机械手的步长大于30μm/步以提升转移效率，在靶片转移过程的结尾阶段，控制机械手的步长小于5μm/步以防止靶片撞到标准材料台阶，在靶片的精确对准过程中控制机械手的步长小于1μm/步以保证靶片与标准材料台阶的精确对准，步长可以根据精度与效率要求来改变。

通过利用机械手转移与对准靶片，可以利用机械手百纳米的移动步长实现靶片与标准材料台阶的精确对准，可以实现纳米尺度的靶片对准精度。因而可以有效控制标准材料台阶与待测靶片台阶之间的凹槽宽度，利于后续靶片装配的成功率。

在步骤D中，使用聚焦离子束辅助的薄膜沉积方法进行靶片的装配得到微靶。

如图3中f图所示，将靶片与标准材料台阶精确对准后，使用聚焦离子束辅助的铂沉积方法将靶片与标准材料基底固定在一起得到微靶。优选地，通过在靶片的边缘或角部进行铂沉积实现靶片的装配。并且，为了实现靶片与基底之间的紧密贴合，可以使用机械手对靶片施加压力，来增加靶片与基底之间的贴合紧密程度。

在靶片装配过程中，优选地先摸索出铂沉积速率较高时的聚焦离子束电压与束流，以提升装配效率；装配时应使用机械手压住靶片再进行铂沉积，以提升靶片与铝基底之间的贴合紧密程度。

利用聚焦离子束辅助薄膜沉积进行靶片装配可以对整个装配过程进行实时监测，可以保证靶片与基底的紧密固定与贴合，提升靶装配成功率。

在步骤E中，对靶片和装配好的微靶进行尺寸检测后完成阻抗匹配靶的制备。

本步骤中的尺寸检测可以通过扫描电镜结合白光干涉检测或采用台阶仪检测。

如图3中g图和h图所示，当尺寸检测通过扫描电镜结合白光干涉检测时，当先使用聚焦离子束系统中配备的纳米分辨率扫描电镜进行原位的靶片和微靶尺寸检测；将成型后的微靶转取出来后，再利用白光干涉方法检测靶片和微靶的尺寸，确认满足靶设计需求。扫描电镜属于原位检测，主要是获得平面尺寸，以便确认要不要进行下一步的白光干涉检测；白光干涉检测需要获得平面尺寸信息及厚度信息，作为微靶整体装配是否合格的判据。

其中，靶片切割好后需要检测一次靶片的尺寸是否符合要求，靶片在装配到基底上之后，还需要再检测一次靶片的尺寸是否符合要求，因为靶片很小在装配过程中有可能会损坏靶片的尺寸；微靶的基底和台阶厚度需要检测，靶片在基底上的定位也需要检测，靶片在基底上的定位指的是凹槽的宽度(一般在100μm左右)，最终是否合格以交付的装配后的微靶中靶片、基底和台阶的尺寸以及靶片的定位是否满足要求为准。

其中，微靶基底的二维尺寸为100～6000μm，优选为5000μm，微靶基底的厚度为30～500μm，优选为50～60μm。其中，配备的扫描电镜的三维尺寸的检测范围为0.001～500μm；配备的白光干涉仪平面二维尺寸检测范围为1～20000μm，厚度检测范围为0.01～100μm，厚度检测范围有限制。

本发明通过原位扫描电镜结合后续白光干涉方法进行微靶尺寸检测，可以进一步保障检测数据的可靠性。原位的扫描电镜检测可以进行有效的筛选，来决定是否进入后续的白光干涉检测程序。

此外，本发明制备的大多数过程都在高真空环境中操作，可以有效防止靶材料的氧化，并且促使靶精度提升后，有利于靶型的复杂化、多样化改进。

综上，本发明基于聚焦离子束技术的激光状态方程实验用阻抗匹配靶制靶方法可显著提升阻抗匹配靶的加工精度，明显提升靶的成品率并降低劳动强度及靶氧化程度，能够增加检测数据的可靠性并进行高精复杂靶型的制备。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。