一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金及其制备方法
阅读说明：本技术 一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金及其制备方法 (Nb-doped Fe-Cr-Co permanent magnetic alloy and preparation method thereof ) 是由 于泠然 于广华 王学敏 于 2020-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金及其制备方法,属于磁性材料制备技术领域。该合金化学元素组成的质量百分比为：Fe为42～55％,Cr为25～27％,Co为14～16％,Mo为3～3.5％,Ti为0.81～1.2％,Nb为0.05～0.2％。该制备方法包括冶炼工序、锻造工序、热轧工序、固溶处理工序、磁场处理工序及多级回火工序,其中,锻造温度为1100-1200℃,热轧温度为1100-1150℃,固溶热处理温度1100～1300℃,等温磁场热处理温度为640～660℃。本发明通过在传统铁铬钴永磁合金的基础上添加少量的Nb元素,利用该元素细化晶粒及晶界偏聚的作用,实现了提高合金材料抗氧化性及矫顽力的效果。(The invention discloses an Nb-doped iron-chromium-cobalt permanent magnetic alloy and a preparation method thereof, belonging to the technical field of magnetic material preparation. The alloy comprises the following chemical elements in percentage by mass: 42-55% of Fe, 25-27% of Cr, 14-16% of Co, 3-3.5% of Mo, 0.81-1.2% of Ti and 0.05-0.2% of Nb. The preparation method comprises a smelting process, a forging process, a hot rolling process, a solid solution treatment process, a magnetic field treatment process and a multi-stage tempering process, wherein the forging temperature is 1100-1200 ℃, the hot rolling temperature is 1100-1150 ℃, the solid solution heat treatment temperature is 1100-1300 ℃, and the isothermal magnetic field heat treatment temperature is 640-660 ℃. According to the invention, a small amount of Nb element is added on the basis of the traditional iron-chromium-cobalt permanent magnetic alloy, and the effects of grain refinement and grain boundary segregation of the element are utilized, so that the effects of improving the oxidation resistance and the coercive force of the alloy material are realized.)
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，特别是涉及一种Nb掺杂的铁铬钴基永磁合金材料及其制备方法。
背景技术
铁铬钴(FeCrCo)永磁合金是上世纪七十年代发展起来的一种新型永磁合金，因其具有良好的可加工特性以及具有与AlNiCo5相媲美的磁特性，而在永磁材料中占有一席之地。近几十年来，FeCrCo永磁合金因其钴含量较低、磁性能相对较高的优点，已投入大批量的工业生产，获得了长足的发展。随着科技的日益发展，磁性材料的各应用领域均对其提出了新的要求。例如，新出现的磁滞电机、超转速马达以及一些军工仪表等，都要求各向同性FeCrCo合金具有更高的磁性能。目前，以FeCrCo永磁合金为基础，适当改变合金成分，添加合金化元素，如Si、V和Ti等，研究合金成分对各向同性FeCrCo合金磁性能的影响的研究已有大量的相关报道。
传统优质的FeCrCo永磁合金的主要成分为：Cr 25％～27％，Co 14％～16％，Mo3％～3.5％，Ti 0.5～0.8％，Fe 42～55％。FeCrCo永磁合金通过失稳分解来获得永磁性能，其矫顽力可达到650Oe，剩磁1.2T。但如果将FeCrCo永磁合金用做磁记录磁鼓材料，其矫顽力依旧偏低，尽管尚可应用，但会存在加工性能欠佳，如表面容易变形，有划痕，充磁不均匀性问题。此外，FeCrCo永磁合金材料放置一段时间后表面会发生氧化，从而不利于材料的继续使用。
发明内容
针对现有技术中FeCrCo永磁合金在实际应用中存在的矫顽力偏低、加工性能欠佳且易被氧化的问题，本发明提供了一种Nb元素掺杂的铁铬钴永磁合金材料及其制备方法，该方法通过向FeCrCo永磁合金中添加适量的Nb元素，显著改善了其加工性能，增强了抗氧化性能，并增大了其矫顽力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金，其化学元素组成的质量百分比为：Fe为42～55％，Cr为25～27％，Co为14～16％，Mo为3～3.5％，Ti为0.81～1.2％，Nb为0.05～0.2％。
一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)冶炼工序：按照化学元素组成将合金原料进行熔炼，铸成钢锭；
(2)锻造工序：将钢锭扒皮后锻造到合适的尺寸，锻造加热温度为1100-1200℃；
(3)热轧工序：热轧坯料随炉升温，加热到1100-1150℃，保温30min后按需求规格热轧成形，切割加工成预设规格的试样；
(4)固溶处理工序：将试样于1100～1300℃温度下固溶处理20～30min，水冷，使合金形成单一的α相；
(5)磁场处理工序：将经固溶处理后的试样在640～660℃温度下进行等温磁场热处理，保温时间为30～100min，磁场强度大于2500Oe，并在磁场中随炉冷却到500℃；
(6)回火工序：将经磁场处理后的试样进行多级回火。
进一步的，步骤(1)所述冶炼工序中采用25kg真空感应炉熔炼合金，冶炼后破真空水冷铸锭模，铸成钢锭，锭重20～25kg。
进一步的，步骤(2)所述锻造工序中依据钢锭尺寸按0.5min/mm的系数设定加热时间，终锻温度不低于960℃。
进一步的，步骤(6)所述回火工序中多级回火的制度为：以610℃保温30min-600℃保温60min-580℃保温120min-560℃保温180min-540℃保温240min进行阶梯回火。
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下创新之处及有益效果：
(1)本发明从合金设计的角度出发，创新地引入了微量合金Nb，拓宽了合金设计原理；
(2)本发明通过向FeCrCo永磁合金中添加少量的Nb，一方面改善了其加工性能，同时固溶Nb在晶界发生偏聚从而增加其抗氧化性能，Nb的加入还可以有效地细化晶粒，因此合金材料的矫顽力也略有一定程度的增加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为未掺杂Nb元素(a)和掺杂Nb元素(b)的FeCoCr永磁合金的易磁化轴(Ea)与难磁化轴(Ha)的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种Nb掺杂的铁铬钴永磁合金及其制备方法，通过在传统铁铬钴永磁合金的基础上添加少量的Nb元素，利用该元素细化晶粒及晶界偏聚的作用，实现了提高合金材料抗氧化性及矫顽力的效果。
实施例1：
按照化学元素组成的质量百分比为：Cr 27％，Co 15％，Mo 3.5％，Ti 1.1％，Fe53.3％，Nb 0.1％，以工业纯铁、金属铬、电解钴和合金化元素Mo、Ti和Nb为原料，采用25kg真空感应炉熔炼合金，冶炼后破真空水冷铸锭模，铸成钢锭锭重20kg。钢锭经过扒皮后进行锻造到合适的尺寸，锻造加热温度为1100℃，依据钢锭尺寸按0.5min/mm的系数设定加热时间，终锻温度为960℃。热轧坯料随炉升温，加热到1100℃，保温为30分钟后按需求规格热轧成形，切割加工成的试样。以1100℃进行热处理，固溶处理20min，水冷，使合金形成单一的α相；然后在640℃进行等温磁场热处理，保温时间为30min，磁场强度为2600Oe，并在磁场中随炉冷却到500℃；然后进行多级回火，以610℃保温30min+600℃保温60min+580℃保温120min+560℃保温180min+540℃保温240min进行阶梯回火。
实施例2：
按照材料成分Cr 25％,Co 16％,Mo 3.5％,Ti 1.0％,Fe 54.3％,Nb 0.2％，以工业纯铁、金属铬、电解钴和合金化元素Mo、Ti和Nb为原料，采用25kg真空感应炉熔炼合金，锭重23kg，冶炼后破真空水冷铸锭模，铸成钢锭。钢锭经过扒皮后进行锻造到合适的尺寸，锻造加热温度为1150℃，依据钢锭尺寸按0.5min/mm的系数设定加热时间，终锻温度为1000℃。热轧坯料随炉升温，加热到1120℃，保温为30分钟后按需求规格热轧成形切割加工成的试样。以1200℃固溶处理25min，水冷，使合金形成单一的α相；然后在650℃进行等温磁场热处理，保温时间为60min，磁场强度2700Oe，并在磁场中随炉冷却到500℃；然后进行多级回火，在610℃保温30min+600℃保温60min+580℃保温120min+560℃保温180min+540℃保温240min进行进行阶梯回火。
实施例3：
按照化学元素组成的质量百分比为：Cr 27％，Co 15％，Mo 3.5％，Ti 0.81％，Fe53.64％，Nb 0.05％，以工业纯铁、金属铬、电解钴和合金化元素Mo、Ti和Nb为原料，采用25kg真空感应炉熔炼合金，冶炼后破真空水冷铸锭模，铸成钢锭锭重25kg。钢锭经过扒皮后进行锻造到合适的尺寸，锻造加热温度为1200℃，依据钢锭尺寸按0.5min/mm的系数设定加热时间，终锻温度为1100℃。热轧坯料随炉升温，加热到1150℃，保温为30分钟后按需求规格热轧成形，切割加工成的试样。以1300℃进行热处理，固溶处理100min，水冷，使合金形成单一的α相；然后在660℃进行等温磁场热处理，保温时间为100min，磁场强度为2650Oe，并在磁场中随炉冷却到500℃；然后进行多级回火，以610℃保温30min+600℃保温60min+580℃保温120min+560℃保温180min+540℃保温240min进行阶梯回火。
将实施例1-3所获得的合金材料进行机加工测试，结果表明：材料的表面加工质量良好，不再变形或有划痕，材料空气中放置一年后仍保持金属光泽，没有被氧化。
图1分别为未掺杂Nb(a)和掺杂Nb(b)的FeCoCr永磁合金的易磁化轴(Ea)与难磁化轴(Ha)的磁滞回线。未掺杂Nb的FeCoCr永磁合金的易磁化轴(Ea)的矫顽力Hc为640Oe，难磁化轴(Ha)的矫顽力Hc为500Oe。掺杂Nb的FeCoCr永磁合金的易磁化轴(Ea)的矫顽力Hc提高到700Oe，难磁化轴(Ha)的矫顽力Hc为680Oe。这表明，掺杂Nb元素对FeCoCr永磁合金矫顽力有一定程度的提高，易磁化轴(Ea)的矫顽力提高了9％，难磁化轴(Ha)的矫顽力提高了36％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。