无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺

文档序号:1811372 发布日期:2021-11-09 浏览:21次 >En<

阅读说明:本技术 无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺 (Preparation process of tungsten steel hard alloy without metal binding phase ) 是由 朱志成 朱广成 于 2021-08-11 设计创作,主要内容包括:本发明公开了无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺,其施工流程有原料配比→干燥处理→压制处理→烧结处理→淬火处理→均匀化处理→性能检测→微观分析,其主要成分与质量含量为:C:0.5%、Cr:15%、Cu:1%、Mo:2%、Mi:0.3%、Ni:0.25%、W:0.25%、Fe:余量。本发明通过调整钨钢热处理工艺,通过淬火后回火的方式,以消除钨钢铸锭残余应力,改善加工性能,通过调整压制处理工艺,在压制的过程中不使用成形剂,因而在烧结的过程中不需要进行脱脂环节,简化了制备流程,且通过二次加压的可提高钨钢硬质合金的密度,并且钨钢硬质合金基本上不出现裂纹,提高了钨钢硬质合金的质量,保证了该配比方案的实用性与优良性。(The invention discloses a preparation process of a tungsten steel hard alloy without a metal bonding phase, which comprises the following construction processes of raw material proportioning → drying treatment → pressing treatment → sintering treatment → quenching treatment → homogenizing treatment → performance detection → microscopic analysis, wherein the main components and the mass contents are as follows: c: 0.5%, Cr: 15%, Cu: 1%, Mo: 2%, Mi: 0.3%, Ni: 0.25%, W: 0.25%, Fe: and (4) the balance. According to the invention, the tungsten steel ingot residual stress is eliminated and the processing performance is improved by adjusting the tungsten steel heat treatment process and tempering after quenching, and the forming agent is not used in the pressing process by adjusting the pressing treatment process, so that a degreasing link is not required in the sintering process, the preparation process is simplified, the density of tungsten steel hard alloy can be improved by secondary pressurization, cracks are not basically generated in the tungsten steel hard alloy, the quality of the tungsten steel hard alloy is improved, and the practicability and the excellence of the proportioning scheme are ensured.)

无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺

技术领域

本发明涉及金属加工技术领域,具体为无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺。

背景技术

钨钢,又称为硬质合金,是指至少含有一种金属碳化物组成的烧结复合材料,碳化钨,碳化钴,碳化铌、碳化钛,碳化钽是钨钢的常见组份,碳化物组分(或相)的晶粒尺寸通常在0.2-10微米之间,钨钢(硬质合金)具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能,特别是它的高硬度和耐磨性,即使在500℃的温度下也基本保持不变,在1000℃时仍有很高的硬度。

虽然钨钢具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能,但是现有的钨钢的基体由两部分组成:一部分是硬化相,另一部分是粘结金属,粘结金属一般是铁族金属,常用的是钴、镍,因此就有了钨钴合金、钨镍合金及钨钛钴合金,而在钨钢制备过程中添加粘结金属需要进行脱脂环节,会增加钨钢制备流程,从而增加钨钢的制备成本,所以需要对其进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺,其主要成分与质量含量为:C:0.5%、Cr:15%、Cu:1%、Mo:2%、Mi:0.3%、Ni:0.25%、W:0.25%、Fe:余量,包括以下八个步骤:

步骤一:所述根据钨钢硬质合金制备要求将配比称量好的原料粉末装入球磨机中,再按照一定的球料比放入磨球,开启球磨机对原料粉末进行球磨;

步骤二:所述将步骤一得到的球磨混合粉末取出,放入干燥箱中进行干燥处理,干燥温度选取在80℃,干燥时间为10min,然后静置冷却;

步骤三:所述将干燥后的混合粉末放入压片机中,以250MPa进行压制,保压2min,形成3×4×35(mm*mm*mm)无金属粘结相钨钢硬质块,再将钨钢硬质合金试块进行二次加压,以第一次加压的压力大小的80%进行加压,保压1min,从而完成钨钢压胚;

步骤四:所述将压胚放入石墨舟中,再放进烧结炉炉内,通过真空设备进行抽真空,当真空达到要求后,开始升温,在升温至400℃时,保温30min,继续升温至800℃时,保温35min,继续升温至1050℃时,保温60min,继续升温至1150℃时,保温45min,继续升温至1260℃时,保温30min,然后静置炉冷至室温;

步骤五:所述将静置后的压胚放入淬火炉中,采用木炭覆盖淬火,并将温度升至490℃,保温2h,再将温度降至460℃,保温2h,最后进行降温出炉;

步骤六:所述压胚放入均化炉中进行成分均匀化处理,均化炉内温度为600℃,保温30min,再将温度升至800℃,保温45min,最后进行降温出炉;

步骤七:所述对钨钢硬质合金进行取样,再根据阿基米德定律对钨钢硬质合金试块进行密度测试,以及通过三点弯曲法测量对抗弯强度进行测试;

步骤八:所述根据对钨钢硬质合金试块进行微观分析,利用金相式样、物质结构、微观组织进行分析。

进一步,所述将钨钢硬质合金试块放入试剂杯中进行密度测试,以水作为介质,采用排水法测量钨钢硬质合金体积密度,测试公式为:ρ(g/cm3)=M1*ρ1/(M1-M2)。

进一步,所述将密度测试后的钨钢硬质合金试块放入拉伸试验机中,采用三点弯曲法测量,跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min,以3块钨钢硬质合金试块为一组,钨钢硬质合金试块的抗弯强度在三点载荷下测定,三点测试抗弯公式:R=(3F*L)/(2b*h*h),F-破坏载荷、L-跨距、b-宽度、h-厚度。

进一步,所述原料球磨混合时加入一定比例的羰基铁粉,通过羰基铁粉可改善原料粉末在压制性能,以及提高压胚烧结性能,进一步提高了钨钢硬质合金的密度和力学性能。 进一步,所述将钨钢试块在砂轮机上磨平,然后在不同目数的砂纸上经过粗磨、细磨,再在1.5um以下粒度的金刚石抛光剂抛光后,就可以在金相显微镜上对钨钢试块孔隙度的观察和照相,并将观察得到的数据进行记载,然后把抛光后的试块在X射线分析仪上进行衍射分析,将衍射分析数据进行记载后,再通过电解腐蚀的方法对钨钢试块进行萃取得到颗粒,将萃取得到颗粒经过稀酸和清水反复清洗后进行烘干,将烘干后颗粒的放置在XRD仪器上进行XRD分析,将XRD分析数据进行记载后,再将步骤六中抗弯强度测试后的试块放置在扫描电镜上进行观察试块中的抗弯断开面的微观组织和形貌,综合上述分析数据对钨钢微区成分分析。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:该无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺,通过改变钨钢硬质合金的合金成分,强加了钨钢硬质合金内部分子的稳定性,使其整体的成分以及质地更加稳定,有效地满足了国内对硬质金属需求以及高抗压性能要求;调整钨钢热处理工艺,通过淬火后回火的方式,以消除钨钢铸锭残余应力,改善加工性能,从而使钨钢硬质合金具有一定的红硬性,回火时碳化物的形成与弥散析出可使合金产生回火二次硬化,提高了钨钢硬质合金的实用性能;通过调整压制处理工艺,在压制的过程中不使用成形剂,因而在烧结的过程中不需要进行脱脂环节,简化了制备流程,且通过二次加压的可提高钨钢硬质合金的密度,并且钨钢硬质合金基本上不出现裂纹,提高了钨钢硬质合金的质量,保证了该配比方案的实用性与优良性。

附图说明

图1为本发明的钨钢硬质合金制备流程示意图;

图2为本发明的钨钢硬质合金材料的配比示意图;

图3为本发明的钨钢烧结温度过程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

请参阅图1-3,本发明提供的实施例:无金属粘结相钨钢硬质合金的制备工艺,其主要成分与质量含量为:C:0.5%、Cr:15%、Cu:1%、Mo:2%、Mi:0.3%、Ni:0.25%、W:0.25%、Fe:余量,包括以下八个步骤:

步骤一:所述根据钨钢硬质合金制备要求将配比称量好的原料粉末装入球磨机中,再按照一定的球料比放入磨球,开启球磨机对原料粉末进行球磨,在球磨时倒入适量的无水乙醇,通过无水乙醇可降低原料粉末在球磨过程中的吸氧量

步骤二:所述将步骤一得到的球磨混合粉末取出,放入干燥箱中进行干燥处理,干燥温度选取在80℃,干燥时间为10min,然后静置冷却;

步骤三:所述将干燥后的混合粉末放入压片机中,以250MPa进行压制,保压2min,形成3×4×35(mm*mm*mm)无金属粘结相钨钢硬质块,再将钨钢硬质合金试块进行二次加压,以第一次加压的压力大小的80%进行加压,保压1min,通过二次加压的可提高压胚的密度,并且压胚基本上不出现裂纹,且在压制的过程中不使用成形剂,因而在烧结的过程中不需要进行脱脂环节,简化了制备流程;

步骤四:所述将压胚放入石墨舟中,再放进烧结炉炉内,通过真空设备进行抽真空,当真空达到要求后,烧结炉炉内开始升温,在烧结炉炉内升温至400℃时,保温30min,继续升温至800℃时,保温35min,继续升温至1050℃时,保温60min,继续升温至1150℃时,保温45min,继续升温至1260℃时,保温30min,然后静置炉冷至室温,通过淬火后回火的方式,以消除钨钢铸锭残余应力,改善加工性能,从而使钨钢硬质合金具有一定的红硬性;

步骤五:所述将静置后的压胚放入淬火炉中,为防止炉内温度高,采用木炭覆盖淬火方式对压胚进出淬火,并将温度升至490℃,保温2h,再将温度降至460℃,保温2h,利用木炭覆盖淬火可防止试块表面脱碳氧化,其中淬火处理中的淬火介质为机械油,最后进行降温出炉;

步骤六:所述压胚放入均化炉中进行成分均匀化处理,均化炉内温度为600℃,保温30min,再将温度升至800℃,保温45min,最后进行降温出炉,通过淬火后回火的方式,以消除钨钢铸锭残余应力,改善加工性能,从而使钨钢硬质合金具有一定的红硬性,回火时碳化物的形成与弥散析出可使合金产生回火二次硬化,从而提高了钨钢合金的硬度,最终完成钨钢硬质合金生产;

步骤七:所述对钨钢硬质合金进行取样,再根据阿基米德定律对钨钢硬质合金试块进行密度测试,以及通过三点弯曲法测量对抗弯强度进行测试;

步骤八:所述根据对钨钢硬质合金试块进行微观分析,利用金相式样、物质结构、微观组织进行微区成分分析,使其可得到钨钢质量分析。

进一步,所述将钨钢硬质合金试块放入试剂杯中进行密度测试,以水作为介质,采用排水法测量钨钢硬质合金体积密度,测试公式为:ρ(g/cm3)=M1*ρ1/(M1-M2),公式中:ρ1—液体密度,g/cm3;M1—式样在空气中称量的质量,g;M2—式样在水中称量的质量,g。

进一步,所述将密度测试后的钨钢硬质合金试块放入拉伸试验机中,采用三点弯曲法测量,跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min,以3块钨钢硬质合金试块为一组,钨钢硬质合金试块的抗弯强度在三点载荷下测定,三点测试抗弯公式:R=(3F*L)/(2b*h*h),F-破坏载荷、L-跨距、b-宽度、h-厚度。

进一步,所述原料球磨混合时加入一定比例的羰基铁粉,通过羰基铁粉可改善原料粉末在压制时的性能,以及提高压胚烧结性能,进一步提高了钨钢硬质合金的密度和力学性能,羰基铁粉是通过CO与铁在高温高压下反应,生成5羰基铁油状物,经低压分离后得到产品,当温度为200℃,200bar的条件下羰基合成反应式:Fe+5CO =Fe(CO)5,羰基铁在300℃,1bar的条件下分解为Fe和CO,反应式:Fe(CO)5= Fe+5CO。 进一步,所述将钨钢试块在砂轮机上磨平,然后在不同目数的砂纸上经过粗磨、细磨,再在1.5um以下粒度的金刚石抛光剂抛光后,就可以在金相显微镜上对钨钢试块孔隙度的观察和照相,并将观察得到的数据进行记载,然后把抛光后的试块在X射线分析仪上进行衍射分析,将衍射分析数据进行记载后,再通过电解腐蚀的方法对钨钢试块进行萃取得到颗粒,将萃取得到颗粒经过稀酸和清水反复清洗后进行烘干,将烘干后颗粒的放置在XRD仪器上进行XRD分析,将XRD分析数据进行记载后,再将步骤六中抗弯强度测试后的试块放置在扫描电镜上进行观察试块中的抗弯断开面的微观组织和形貌,综合上述分析数据对钨钢微区成分分析。

实施例2

一、铸造钨钢的生产工艺:

铸造钨钢作为目前应用较为广泛的一类钨钢材料,其生产工艺

过程主要包括合金的熔炼、铸造成形、热处理及表面处理等。

1、铸造钨钢的熔炼

1.1铸造钨钢的精炼

由于炉料和钨钢粉末在混合、运输和烧结过程中产生氧化,产生

了夹杂物,使合钨钢合金的纯度降低,会使钨钢合金铸件(铸锭)产生多种铸造缺陷,影响其力学和加工工艺性能,以及抗腐蚀性能、气密性能以及外观质量等,故必须在热处理前对其进行精炼处理,以达到排除气体和氧化杂质的目的,从而使钨钢合金的纯净度得到提高。

1.2铸造钨钢的变质细化处理

由于铸造铝硅合金中的共晶硅呈粗大针状或板状,会显著降低合金的强度和塑性,所以一般都要进行变质处理,以达到改变共晶硅形貌和使合金性能得到提高的目的,自发现羰基铁粉对铸造钨钢合金具有变质作用以来,国内外对铸造钨钢的变质剂和变质处理工艺等进行了大量的研究,取得了很大的进展。

2、钨钢合金的热处理

2.1、热处理工艺分类及原理钨钢铸件的热处理是指按某一热处理规范,控制加热温度、保温时间和冷却速度,改变合金的组织,其主要目的是:提高力学性能,增强耐腐蚀性能,改善加工性能,获得尺寸的稳定性。

2.2、钨钢烧结过程的四个基本阶段:

1、脱除成形剂及预烧阶段,在这个阶段烧结体发生如下变化:

成型剂的脱除,烧结初期随着温度的升高,成型剂逐渐分解或汽化,排除出烧结体,与此同时,成型剂或多或少给烧结体增碳,增碳量将随成型剂的种类、数量以及烧结工艺的不同而改变。

粉末表面氧化物被还原,在烧结温度下,氢可以还原钴和钨的氧化物,若在真空脱除成型剂和烧结时,碳氧反应还不强烈。粉末颗粒间的接触应力逐渐消除,粘结金属粉末开始产生回复和再结晶,表面扩散开始发生,压块强度有所提高。

2、固相烧结阶段(800℃—共晶温度)

在出现液相以前的温度下,除了继续进行上一阶段所发生的过程外,固相反应和扩散加剧,塑性流动增强,烧结体出现明显的收缩。

3、液相烧结阶段(共晶温度—烧结温度)

当烧结体出现液相以后,收缩很快完成,接着产生结晶转变,形成合金的基本组织和结构。

4、冷却阶段(烧结温度—室温)

在这一阶段,钨钢的组织和相成分随冷却条件的不同而产生某些变化,可以利用这一特点,对钨钢进行热处理以提高其物理机械性能。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

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