一种提高铁镍合金有序转变温度的方法
阅读说明:本技术 一种提高铁镍合金有序转变温度的方法 (Method for increasing ordered transformation temperature of iron-nickel alloy ) 是由 王鑫铭 文涛 娄嘉 陈夏琪 陈永志 于 2020-06-11 设计创作,主要内容包括:本项目提出了一种提高铁镍合金有序转变温度的方法,该方法是在Fe-Ni粉末中加入Cu粉,从而提高其有序转变温度。一般来说,在Fe-Ni体系中发生有序相转变的温度条件非常严苛,只能在320℃以下才能发生转变。本专利采用Fe:Ni:Cu=50:50-X:X(X=0~1.5)的比例由平均粒度为7~9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20~25微米的Cu粗粉混合而成。经过烧结完成后再在特定温度回火,在合金中观察到L1<Sub>0</Sub>相。实验表明有序转变温度提高了15℃,合金饱和磁感应强度最大可达1.60T。本方法工艺简单,无需添加昂贵的稀土元素,为高性能磁性材料的研究和应用提供了新的方向。(The project provides a method for improving the ordered transition temperature of iron-nickel alloy, which is to add Cu powder into Fe-Ni powder so as to improve the ordered transition temperature. Generally, the temperature conditions for ordered phase transformation in the Fe-Ni system are very severe, and transformation can only occur below 320 ℃. The alloy is prepared by mixing Fe, Ni and Cu with the ratio of 50:50-X: X (X is 0-1.5) and fine Ni powder with the average particle size of 7-9 microns and Cu coarse powder with the average particle size of 20-25 microns. After sintering, tempering at a specific temperature was carried out, and L1 was observed in the alloy 0 And (4) phase(s). Experiments show that the ordered transformation temperature is increased by 15 ℃, and the alloy saturation magnetic induction intensity can reach 1.60T at most. The method has simple process and no need of addingAdding expensive rare earth elements provides a new direction for the research and application of high-performance magnetic materials.)
技术领域
本发明属于磁性材料范畴,关联到一种铁镍材料,具体涉及在近等原子比的铁镍基合金中制备磁性能卓越的L10相,本发明通过用铜原子取代镍原子,提升有序转变的温度。
背景技术
铁镍合金是目前运用广泛的软磁材料,在近等原子比的情况下可以形成无序的Al相和有序的L10相。其中L10相具有优越的磁性能,但其形成受制于严苛的热力学和异常缓慢的动力学条件。目前,只能使用电子、中子辐照、纳米粒子技术、机械合金化、大的塑性变形等方法来引发原子迁移,从而获得小体积的L10相。但这些方法是从动力学的角度来促进L10相的形成,无法从热力学上提高其有序转变温度。对于Fe-Ni合金来说,L10相有序转变温度为320℃,只有低于这个温度才能形成L10相。在该温度附近,Fe和Ni的扩散非常困难,使得在实验室制备下无法制备出大体积的L10相。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:块体铁镍基材料中L10相的形成受限于其严苛的热力学,制备温度在320℃以下,在该温度原子扩散速率极慢,几乎无法形成大体积的L10相。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种提高铁镍合金有序转变温度,该铁镍合金是以Fe、Ni、Cu等粉末为原料,以质量比为Fe:Ni:Cu=50:50-X:X(X=0~1.5)进行粉末配制。合金粉末由平均粒度为7~9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20~25微米的Cu粗粉混合而成。通过加入Cu提高了Fe-Ni合金的有序转变温度,使得形成L10相的温度范围更广,并提高了Fe、Ni原子之间的扩散速率,使得转变温度提升。这种方法能够制备出有序转变温度范围更大同时磁性能优越的Fe-Ni基合金。
本发明提供一种铁镍合金是通过粉末冶金的方法制备的。粉末以质量比Fe:Ni:Cu=50:50-X:X(X=0~1.5),其合金粉末由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成,通过压制和真空烧结得到密度在97%以上的烧结坯。然后将该合金放入真空石英管并在箱式炉中进行长期回火,其回火温度为320~340℃,时间为7~90天。
本发明通过在Fe-Ni合金中加入Cu以取代Ni,一定程度上能够扩大奥氏体相区,有利于在较高的温度下形成L10相,且在较高温度下原子扩散速率提升,能获得体积更多且更大的L10相。制备的合金饱和磁感应强度明显提升,超出无序A1相合金的范畴(不超过1.52T),其饱和感应磁强度最大为1.60T。本方法无需添加昂贵稀土元素,成本较低,工艺简单,最重要的为新型高性能磁性材料的应用范围提供了新的方向。
该铁镍合金通过X射线衍射仪(XRD)观察34.5度观察到L10相(100)的衍射峰,如图1所示。同时高倍电子显微镜可以明显观察到合金中有L10相,并能通过透射电子显微镜证实该L10相有序结构,其形貌及衍射花样显示如图2、图3所示。
附图说明
图1是本发明实施例2所得合金的L10相的XRD图谱。
图2是本发明于透射电镜下观察到L10相颗粒的形貌图。
图3是本发明实施例2所得合金的L10相的衍射花样图。
具体实施方式
实施案例1
采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程:选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料,其粉末质量比为Fe:Ni:Cu=50:49.5:0.5,由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成,使用干混的方法将粉末均匀混合;将混合均匀的粉末放入模具内压制,压机压力为482Pa,保压时间7~8s,取出样品;将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结,烧结温度为1380℃,制得的合金样品密度达到96~98%。
试样烧结完成后,将试样用真空石英管进行封装,置于管式炉进行回火处理,保温温度为328℃,保温时间为7~90天,保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试,其磁性能及有序转变温度变化如表1所示。
表1加入0.5%Cu,保温时间30、90天合金的性能
实施案例2
采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程:选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料,其粉末质量比为Fe:Ni:Cu=50:49:1,由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成,使用干混的方法将粉末均匀混合;将混合均匀的粉末放入模具内压制,压机压力为482Pa,保压时间7~8s,取出样品;将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结,烧结温度为1380℃,制得的合金样品密度达到96~98%。
试样烧结完成后,将试样用真空石英管进行封装,置于管式炉进行回火处理,保温温度为335℃,保温时间为7~90天,保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试,其磁性能及有序转变温度变化如表2所示。在XRD可以明显观察到L10相的衍射峰如图1所示,同时在透射电镜下观察L10相形貌及衍射花样如图2、图3所示。
表2加入1%Cu,保温时间30、90天合金的性能
实施案例3
采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程:选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料,其粉末质量比为Fe:Ni:Cu=50:48.5:1.5,由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成,使用干混的方法将粉末均匀混合;将混合均匀的粉末放入模具内压制,压机压力为482Pa,保压时间7~8s,取出样品;将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结,烧结温度为1380℃,制得的合金样品密度达到96~98%。
试样烧结完成后,将试样用真空石英管进行封装,置于管式炉进行回火处理,保温温度为340℃,保温时间为7~90天,保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试,其磁性能及有序转变温度变化如表3所示。虽然有序转变温度提高了,但在铜其本身是逆磁性物质,其添加过多导致磁性能下降。
表3加入1.5%Cu,保温时间30、90天合金的性能
本发明通过以Fe-Ni为原料,加入Cu,合金粉末以质量比为Fe:Ni:Cu=50:50-X:X(X=0~1.5),由平均粒度为7~9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20~25微米的Cu粗粉混合而成。本发明提高了铁镍合金的转变温度,有序转变温度范围增大15℃,同时其磁性能最好,饱和磁感应强度Bs高达1.60T。本发明为高性能磁性材料的研究和应用提供了新的方向,具有较高的实际意义。
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