阅读说明：本技术 一种提高铁镍合金有序转变温度的方法 (Method for increasing ordered transformation temperature of iron-nickel alloy ) 是由 王鑫铭 文涛 娄嘉 陈夏琪 陈永志 于 2020-06-11 设计创作，主要内容包括：本项目提出了一种提高铁镍合金有序转变温度的方法,该方法是在Fe-Ni粉末中加入Cu粉,从而提高其有序转变温度。一般来说,在Fe-Ni体系中发生有序相转变的温度条件非常严苛,只能在320℃以下才能发生转变。本专利采用Fe:Ni:Cu＝50:50-X:X(X＝0～1.5)的比例由平均粒度为7～9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20～25微米的Cu粗粉混合而成。经过烧结完成后再在特定温度回火,在合金中观察到L1<Sub>0</Sub>相。实验表明有序转变温度提高了15℃,合金饱和磁感应强度最大可达1.60T。本方法工艺简单,无需添加昂贵的稀土元素,为高性能磁性材料的研究和应用提供了新的方向。(The project provides a method for improving the ordered transition temperature of iron-nickel alloy, which is to add Cu powder into Fe-Ni powder so as to improve the ordered transition temperature. Generally, the temperature conditions for ordered phase transformation in the Fe-Ni system are very severe, and transformation can only occur below 320 ℃. The alloy is prepared by mixing Fe, Ni and Cu with the ratio of 50:50-X: X (X is 0-1.5) and fine Ni powder with the average particle size of 7-9 microns and Cu coarse powder with the average particle size of 20-25 microns. After sintering, tempering at a specific temperature was carried out, and L1 was observed in the alloy 0 And (4) phase(s). Experiments show that the ordered transformation temperature is increased by 15 ℃, and the alloy saturation magnetic induction intensity can reach 1.60T at most. The method has simple process and no need of addingAdding expensive rare earth elements provides a new direction for the research and application of high-performance magnetic materials.)

一种提高铁镍合金有序转变温度的方法

技术领域

本发明属于磁性材料范畴，关联到一种铁镍材料，具体涉及在近等原子比的铁镍基合金中制备磁性能卓越的L1₀相，本发明通过用铜原子取代镍原子，提升有序转变的温度。

背景技术

铁镍合金是目前运用广泛的软磁材料，在近等原子比的情况下可以形成无序的Al相和有序的L1₀相。其中L1₀相具有优越的磁性能，但其形成受制于严苛的热力学和异常缓慢的动力学条件。目前，只能使用电子、中子辐照、纳米粒子技术、机械合金化、大的塑性变形等方法来引发原子迁移，从而获得小体积的L1₀相。但这些方法是从动力学的角度来促进L1₀相的形成，无法从热力学上提高其有序转变温度。对于Fe-Ni合金来说，L1₀相有序转变温度为320℃，只有低于这个温度才能形成L1₀相。在该温度附近，Fe和Ni的扩散非常困难，使得在实验室制备下无法制备出大体积的L1₀相。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：块体铁镍基材料中L1₀相的形成受限于其严苛的热力学，制备温度在320℃以下，在该温度原子扩散速率极慢，几乎无法形成大体积的L1₀相。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种提高铁镍合金有序转变温度,该铁镍合金是以Fe、Ni、Cu等粉末为原料，以质量比为Fe:Ni:Cu＝50:50-X:X(X＝0～1.5)进行粉末配制。合金粉末由平均粒度为7～9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20～25微米的Cu粗粉混合而成。通过加入Cu提高了Fe-Ni合金的有序转变温度，使得形成L1₀相的温度范围更广，并提高了Fe、Ni原子之间的扩散速率，使得转变温度提升。这种方法能够制备出有序转变温度范围更大同时磁性能优越的Fe-Ni基合金。

本发明提供一种铁镍合金是通过粉末冶金的方法制备的。粉末以质量比Fe:Ni:Cu＝50:50-X:X(X＝0～1.5)，其合金粉末由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成，通过压制和真空烧结得到密度在97％以上的烧结坯。然后将该合金放入真空石英管并在箱式炉中进行长期回火，其回火温度为320～340℃，时间为7～90天。

本发明通过在Fe-Ni合金中加入Cu以取代Ni，一定程度上能够扩大奥氏体相区，有利于在较高的温度下形成L1₀相，且在较高温度下原子扩散速率提升，能获得体积更多且更大的L1₀相。制备的合金饱和磁感应强度明显提升，超出无序A1相合金的范畴(不超过1.52T)，其饱和感应磁强度最大为1.60T。本方法无需添加昂贵稀土元素，成本较低，工艺简单，最重要的为新型高性能磁性材料的应用范围提供了新的方向。

该铁镍合金通过X射线衍射仪(XRD)观察34.5度观察到L1₀相(100)的衍射峰，如图1所示。同时高倍电子显微镜可以明显观察到合金中有L1₀相，并能通过透射电子显微镜证实该L1₀相有序结构，其形貌及衍射花样显示如图2、图3所示。

附图说明

图1是本发明实施例2所得合金的L1₀相的XRD图谱。

图2是本发明于透射电镜下观察到L1₀相颗粒的形貌图。

图3是本发明实施例2所得合金的L1₀相的衍射花样图。

具体实施方式

实施案例1

采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程：选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料，其粉末质量比为Fe:Ni:Cu＝50:49.5:0.5，由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成，使用干混的方法将粉末均匀混合；将混合均匀的粉末放入模具内压制，压机压力为482Pa，保压时间7～8s，取出样品；将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结，烧结温度为1380℃，制得的合金样品密度达到96～98％。

试样烧结完成后，将试样用真空石英管进行封装，置于管式炉进行回火处理，保温温度为328℃，保温时间为7～90天，保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试，其磁性能及有序转变温度变化如表1所示。

表1加入0.5％Cu，保温时间30、90天合金的性能

实施案例2

采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程：选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料，其粉末质量比为Fe:Ni:Cu＝50:49:1，由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成，使用干混的方法将粉末均匀混合；将混合均匀的粉末放入模具内压制，压机压力为482Pa，保压时间7～8s，取出样品；将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结，烧结温度为1380℃，制得的合金样品密度达到96～98％。

试样烧结完成后，将试样用真空石英管进行封装，置于管式炉进行回火处理，保温温度为335℃，保温时间为7～90天，保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试，其磁性能及有序转变温度变化如表2所示。在XRD可以明显观察到L1₀相的衍射峰如图1所示，同时在透射电镜下观察L1₀相形貌及衍射花样如图2、图3所示。

表2加入1％Cu，保温时间30、90天合金的性能

实施案例3

采用压制成型的方法制得Fe-Ni合金。具体过程：选择羰基铁粉、镍粉、铜粉作为原料，其粉末质量比为Fe:Ni:Cu＝50:48.5:1.5，由平均粒度为8.5微米Fe、Ni细粉和平均粒度为25微米的Cu粗粉混合而成，使用干混的方法将粉末均匀混合；将混合均匀的粉末放入模具内压制，压机压力为482Pa，保压时间7～8s，取出样品；将压制之后的样品敷上一层氧化铝之后放入真空烧结炉中烧结，烧结温度为1380℃，制得的合金样品密度达到96～98％。

试样烧结完成后，将试样用真空石英管进行封装，置于管式炉进行回火处理，保温温度为340℃，保温时间为7～90天，保温结束后随炉冷却。试验结束后对合金进行磁性能测试，其磁性能及有序转变温度变化如表3所示。虽然有序转变温度提高了，但在铜其本身是逆磁性物质，其添加过多导致磁性能下降。

表3加入1.5％Cu，保温时间30、90天合金的性能

本发明通过以Fe-Ni为原料，加入Cu，合金粉末以质量比为Fe:Ni:Cu＝50:50-X:X(X＝0～1.5)，由平均粒度为7～9微米Fe、Ni细粉和平均粒度为20～25微米的Cu粗粉混合而成。本发明提高了铁镍合金的转变温度，有序转变温度范围增大15℃，同时其磁性能最好，饱和磁感应强度B_s高达1.60T。本发明为高性能磁性材料的研究和应用提供了新的方向，具有较高的实际意义。